GB/T 4702.2-2008金屬鉻硅含量的測(cè)定高氯酸重量法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４７０２．２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４

金屬鉻硅含量的測(cè)定

高氯酸重量法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜４７０２．２—２００８

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４《金屬鉻化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４比較，主要不同如下：

———標(biāo)準(zhǔn)中增加了警告用語(yǔ)；

———增加了“規(guī)范性引用文件”和“試驗(yàn)報(bào)告”部分。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：五礦（湖南）鐵合金有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：黃燕、鄧志紅、李龍龍、王艷容。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４。

Ⅰ

書

犌犅／犜４７０２．２—２００８

金屬鉻硅含量的測(cè)定

高氯酸重量法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了高氯酸重量法測(cè)定金屬鉻中硅含量。

本部分適用于金屬鉻中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．１０％～０．５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３高氯酸重量法

３．１原理

試樣用鹽酸分解，經(jīng)高氯酸冒煙處理，使硅生成不溶性硅酸。過(guò)濾灼燒后，稱量。用氫氟酸進(jìn)行處

理，使二氧化硅揮發(fā)后，灼燒稱量，由兩次稱量之差計(jì)算硅含量。

３．２試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．２氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．３過(guò)氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．４硫酸，１＋３。

３．２．５鹽酸，１＋５。

３．２．６鹽酸，１＋１０。

３．３儀器

分析中使用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器。

３．４取制樣

按照ＧＢ／Ｔ４０１０的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)通過(guò)０．１２５ｍｍ篩孔。

３．５分析步驟

３．５．１試樣量

稱?。常埃埃埃缭嚵希瑴?zhǔn)確至０．０００１ｇ。

３．５．２空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

３．５．３測(cè)定

３．５．３．１將試料（３．５．１）置于３００ｍＬ燒杯中，蓋上表皿，加入６０ｍＬ鹽酸（３．２．５）加熱分解。加入

４０ｍＬ高氯酸（３．２．１）加熱至冒煙，持續(xù)加熱１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ。放置冷卻，加入約１５０ｍＬ溫