GB/T 5009.102-2003植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.102-2003代替GB14875—1994植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定Determinationofphoximpesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.102—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B14875—1994《食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB14875—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院原子能應(yīng)用研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：沈在忠、張臨夏。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.102一2003植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷類、蔬菜、水果中辛硫磷殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷類、蔬菜、水果中辛硫磷農(nóng)藥的殘留測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.01mg/kg。原理含有機(jī)磷的試樣在富氫焰上燃燒,以氫磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波長526nm的特征光,這種特征光通過濾光片選擇后.由光電倍增管接收·轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后,分別記錄標(biāo)準(zhǔn)和試樣的峰高，以外標(biāo)法定量試樣的含量。試劑3.1丙酮。3.2石油醚。3.3無水硫酸鈉3.4活性炭：用3mol/L鹽酸浸泡過夜·抽濾.用水洗至中性，在120℃下烘干備用.3.5標(biāo)準(zhǔn)品3.5.1辛硫磷(phoxim):純度>99%3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解，配成1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，使用時用丙圍稀釋成1g/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液，財藏于冰箱中。4儀器4.1氣相色譜儀，帶火焰光度檢測器4.2電動振蕩器4.3K-D濃縮器。4.4索氏提取器4.5具塞錐形瓶，250mL4.6分液漏斗,250mL。5試樣的制備取谷物試樣，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過20目篩后.制成谷物試樣。取蔬菜和水果試樣，丟掉非食部分后.制碎或經(jīng)組織擒碎機(jī)擒碎，制成蔬菜或水果試樣6分析步票6.1提取和凈化6.1.1谷物:稱取谷物試樣20g.精確至0.001g.置于具塞錐形瓶中.加人50ml石油醚·避光浸提5h.抽濾，殘渣用100mL石油醚分三次洗滌，合并濾液過無水硫酸鈉,于K-D濃縮器上濃縮,定容至5m