GB/T 5009.114-2003大米中殺蟲雙殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.114—2003代替GB/T14929.8-1994大米中殺蟲雙殘留量的測定Determinationofbisultapresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.114一2003前本標準代替GB/T14929.8—1994(大米中殺蟲雙殘留量測定方法》.本標準與GB/T14929.8—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《大米中殺蟲雙殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責(zé)起草單位：中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所本標準主要起草人：王緒卿、林媛真、陳惠京。原標準于1994年首次發(fā)布·本次為第一次修訂

GB/T5009.114一2003大米中殺蟲雙殘留量的測定1范圍本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定大米中殺蟲雙和沙蠶毒素的含量本標準適用于大米中殺蟲雙、沙蠶毒素殘留量的測定。本標準檢出限為0.1ng,檢出濃度為0.002mg/kg。2原理大米試樣經(jīng)0.1mol/L鹽酸提取后·在堿性溶液中.轉(zhuǎn)化成沙蠶毒素·以三氯甲烷提取后·蒸除三氯甲烷,用甲醇定容至1mL,以FPD-GC測定。3試劑3.100.1mol/L鹽酸。3.20.1mol/L氫氧化鈉。3.30.1mol/L硫化鈉水溶液3.4甲醉：重?zé)帷?.5三氯甲烷：重蒸加無水乙醇，使含1%乙醇3.6無水乙醇。3.7無水硫酸鈉3.8沙蠶毒素標準溶液;精確稱取沙蠶毒素草酸鹽0.0160g.以甲醇溶解并稀釋至100mL.每毫升含砂蠶毒素100“。根據(jù)需要，吸取一定量上述標準溶液，以甲醇稀釋至一定體積.配制成應(yīng)用液。儀器41臺式離心機4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器4.3皮璃蒸餡器4.4氮氣蒸發(fā)器。4.5氣相色譜儀(具有火焰光度檢測器.FPD）4.6微量注射器5分析步驃5.1試樣處理稱取大米試樣5g(精確至0.001g)，加10ml0.1mol/L鹽酸溶液,在振蕩器上振蕩30min,于1600r/min離心10min,將上清液倒于帶蓋量筒中，再以10mL.0.1mol/L鹽酸洗滌試樣,如此重復(fù)三次。合并鹽酸提取液，調(diào)節(jié)pH8.5～9.加0.1mol/L硫化鈉水溶液2mL放置過夜，加2倍試樣液體積的三氯甲烷于分液漏斗中.劇烈振搖1min.靜置分層。將三氯甲烷層經(jīng)無水硫酸鈉濾于三角瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中45℃蒸除三氯甲烷，至剩余少許時,立即取出，用甲醇定容至1mL,待測定。5.2氣相色譜條件5.2.1色譜柱_3mm(內(nèi)徑