GB/T 5009.114-2003大米中殺蟲雙殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.114—2003代替GB/T14929.8-1994大米中殺蟲雙殘留量的測定Determinationofbisultapresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.114一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14929.8—1994(大米中殺蟲雙殘留量測定方法》.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14929.8—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《大米中殺蟲雙殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王緒卿、林媛真、陳惠京。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布·本次為第一次修訂

GB/T5009.114一2003大米中殺蟲雙殘留量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定大米中殺蟲雙和沙蠶毒素的含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中殺蟲雙、沙蠶毒素殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.1ng,檢出濃度為0.002mg/kg。2原理大米試樣經(jīng)0.1mol/L鹽酸提取后·在堿性溶液中.轉(zhuǎn)化成沙蠶毒素·以三氯甲烷提取后·蒸除三氯甲烷,用甲醇定容至1mL,以FPD-GC測定。3試劑3.100.1mol/L鹽酸。3.20.1mol/L氫氧化鈉。3.30.1mol/L硫化鈉水溶液3.4甲醉：重?zé)帷?.5三氯甲烷：重蒸加無水乙醇，使含1%乙醇3.6無水乙醇。3.7無水硫酸鈉3.8沙蠶毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液;精確稱取沙蠶毒素草酸鹽0.0160g.以甲醇溶解并稀釋至100mL.每毫升含砂蠶毒素100“。根據(jù)需要，吸取一定量上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，以甲醇稀釋至一定體積.配制成應(yīng)用液。儀器41臺式離心機(jī)4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器4.3皮璃蒸餡器4.4氮氣蒸發(fā)器。4.5氣相色譜儀(具有火焰光度檢測器.FPD）4.6微量注射器5分析步驃5.1試樣處理稱取大米試樣5g(精確至0.001g)，加10ml0.1mol/L鹽酸溶液,在振蕩器上振蕩30min,于1600r/min離心10min,將上清液倒于帶蓋量筒中，再以10mL.0.1mol/L鹽酸洗滌試樣,如此重復(fù)三次。合并鹽酸提取液，調(diào)節(jié)pH8.5～9.加0.1mol/L硫化鈉水溶液2mL放置過夜，加2倍試樣液體積的三氯甲烷于分液漏斗中.劇烈振搖1min.靜置分層。將三氯甲烷層經(jīng)無水硫酸鈉濾于三角瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中45℃蒸除三氯甲烷，至剩余少許時,立即取出，用甲醇定容至1mL,待測定。5.2氣相色譜條件5.2.1色譜柱_3mm(內(nèi)徑