塑化劑檢測方法

塑化劑定義中文名稱：增塑劑英文名稱：plasticizer定義：能降低高分子材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度并提高塑性的助劑。概述一種增加材料的柔軟性或是材料液化的添加劑。2011年5月起臺灣食品中先后檢出的塑化劑成分為6種鄰苯二甲酸酯類：DEHP（鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯）、DINP（鄰苯二甲酸二異壬酯）、DNOP（鄰苯二甲酸二正辛酯）、DBP（鄰苯二甲酸二丁酯）、DMP（鄰苯二甲酸二甲酯）、DEP（鄰苯二甲酸二乙酯）《衛(wèi)生部辦公廳官員通報(bào)食品及食品添加劑中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)最大殘留量的函》DBP的最大殘留量為0.3㎎/㎏酒鬼酒中所含塑化劑分別為：鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)其中DBP含量為1.08㎎/㎏（260%）中國酒業(yè)企業(yè)現(xiàn)狀中國酒業(yè)協(xié)會８月的內(nèi)部情況說明于近日正式曝光。說明中顯示，通過對全國白酒產(chǎn)品大量全面的測定，白酒產(chǎn)品中基本上都含有塑化劑成分：最高2.32㎎/㎏，最低0.495㎎/㎏，平均0.537㎎/㎏。塑化劑檢測方法GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》使用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測定塑化劑檢測方法A1、高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm全波長檢測)。

2、色譜柱：HypersilBDSC18色譜柱(250mm×4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量11%，Thermo貨號28105-254630)

a.柱溫：35℃

b.流動(dòng)相：水(A)-甲醇(B)

c.梯度：15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)

d.流速：1ml/min

e.進(jìn)樣量：20μL塑化劑檢測方法B1、高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm全波長檢測)。

2、色譜柱：HypersilBDSCN色譜柱(150mm×3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量4%，Thermo貨號28805-153030)

a.柱溫：30℃

b.流動(dòng)相：正辛烷

c.流速：0.5ml/min

d.進(jìn)樣量：20μL塑化劑檢測方法C1、GC應(yīng)配on-columninjector，或PTV進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測器。

2、色譜柱及色譜條件

a.色譜柱：TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);

b.進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl;

c.18℃/min從120℃升溫到300℃;

d.進(jìn)樣口溫度：280℃;

e.載氣：氦氣，1.5ml/min;

f.檢測：FID320℃。樣品前處理方法1、固相萃取柱：HyperSepC8(3ml/200mg);2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水;3、上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5ml/min;上樣后，抽干SPE柱5min;4、清洗：3mL5%甲醇水溶液;5、洗脫：1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。歐盟最新開發(fā)的塑化劑檢