標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.133-2003 糧食中綠麥隆殘留量的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專門針對(duì)糧食中綠麥隆（一種除草劑）殘留量的檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥、大麥等谷物中綠麥隆及其代謝物殘留量的測(cè)定。采用的技術(shù)方法主要包括樣品前處理與氣相色譜法相結(jié)合的方式進(jìn)行定量分析。

在樣品準(zhǔn)備階段，首先需要對(duì)采集到的糧食樣本進(jìn)行粉碎處理，確保其能夠均勻混合。之后，通過(guò)乙腈提取目標(biāo)化合物，并使用適當(dāng)?shù)膬艋襟E去除干擾物質(zhì)，如采用固相萃取柱或液液萃取技術(shù)來(lái)進(jìn)一步純化提取液。經(jīng)過(guò)濃縮后得到的樣品溶液可用于后續(xù)分析。

氣相色譜條件的選擇對(duì)于準(zhǔn)確測(cè)定至關(guān)重要。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)選用合適的色譜柱和溫度程序以實(shí)現(xiàn)最佳分離效果；同時(shí)還需要選擇適合的檢測(cè)器，例如電子捕獲檢測(cè)器（ECD），它對(duì)含鹵素化合物具有很高的靈敏度，非常適合于檢測(cè)低濃度下的綠麥隆殘留。

此外，《GB/T 5009.133-2003》還提供了詳細(xì)的校準(zhǔn)曲線制作方法以及如何計(jì)算樣品中綠麥隆的實(shí)際含量。為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，標(biāo)準(zhǔn)中也提到了質(zhì)量控制措施，比如空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測(cè)試等。

整個(gè)過(guò)程嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行可以有效監(jiān)測(cè)并控制糧食中的綠麥隆殘留水平，保障食品安全。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.133一2003代替GB/T16338-1996糧食中綠麥隆殘留量的測(cè)定Determinationofchlorotoluronresiduesingrains2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.133一2003本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16338—1996《糧食中綠麥隆殘留量的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：華西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、四川省衛(wèi)生防疫站、四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黎源倩、全文苣、孫成均、向仕學(xué)、張立實(shí)原標(biāo)準(zhǔn)于1996年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.133-2003綠麥隆(chlorotoluron）,化學(xué)名稱為N-（3-氯-4-甲苯基)-N,N甲基脈，是一種選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑。適用于玉米、小麥、大豆、高繁田防除多種雜草。自20世紀(jì)80年代以來(lái)已在我國(guó)廣泛使用·綠麥隆原藥和25%可濕性粉劑在國(guó)內(nèi)有多家農(nóng)藥廠生產(chǎn)并獲得我國(guó)農(nóng)藥老品種登記。

GB/T5009.133一2003糧食中綠麥隆殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食中綠麥隆殘留量的檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)該除草劑的小麥、玉米和大豆中綠麥隆殘留量的測(cè)定本方法檢出限為0.01mg/kg:線性范圍為0.04mg～2.00mg.2原理試樣中的綠麥隆用甲醇水振搖提取，過(guò)濾后.濾液用二氯甲烷-石油醚混合溶劑萃取,以丙酮-石油醚為淋洗劑.經(jīng)硅鎂吸附劑凈化.洗脫液濃縮后用七氟丁酸配衍生化。衍生產(chǎn)物用氣相色譜法.電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定.采用保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。3試劑3.1甲醇：重蒸館。3.2二氯甲烷：重蒸餡3.3三氯甲烷：重蒸留3.4石油醚：沸程60℃～90C，重蒸3.5丙酮：重蒸留。3.6正己烷：重蒸儲(chǔ)。3.7無(wú)無(wú)水硫酸鈉。3.850g/L碳酸氫鈉溶液3.9飽和氯化鈉溶液。3.10七氟丁酸哥；色譜純3.11硅鎂吸附劑：100目～200目.于550℃灼燒5h.暨于干燥器中。臨用前取100g硅鎂吸附劑加5mL蒸留水減活化，平衡過(guò)夜.混勻備用。放置時(shí)間超過(guò)兩天.用前應(yīng)于130C烘5h.再按上述比例加水減活化后使用3.12綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)溶液：淮確稱取綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)品（chlorotoluron),用丙酮配制成1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備,于冰箱(4C)中保存，臨用時(shí)用正己烷稀釋成10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。4儀器4.1氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)4.2小型食品粉碎機(jī)。4.3電動(dòng)振藝器、4.4恒溫水浴箱、4.5小型全玻減壓蒸留裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器5分析步驛5.1武樣預(yù)處理5.1.1提取玉米、大豆、小麥試樣經(jīng)粉碎并通過(guò)20目篩后·稱取約25g試樣,

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