GB/T 5009.134-2003大米中禾草敵殘留量的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.134一2003代替GB/T16339-1996大米中禾草敵殘留量的測(cè)定Determinationofmolinateresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.134一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T16339—1996《大米中禾大壯殘留量的測(cè)定》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T16339—1996相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《大米中禾草敵殘留量的測(cè)定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：華西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、四川省衛(wèi)生防疫站、四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黎源倩、方亞群、楊慶、張立實(shí)、王瑞淑.原標(biāo)準(zhǔn)于1996年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.134-2003禾草敵(molinate),化學(xué)名稱為N,N-六甲基撐硫趕氨基甲酸乙酯,是近年來(lái)在我國(guó)廣泛使用的-種防治稻田碑草的除草劑。本標(biāo)準(zhǔn)參考國(guó)外有關(guān)禾草敵測(cè)定方法而制定干抗試驗(yàn)：在本方法所用的色譜條件下，甲基對(duì)硫磷和殺螺松不干抗禾草敵的測(cè)定

GB/T5009.134一2003大米中禾草敵殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中禾草敵殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)禾草敵作為除草劑的大米中禾草敵殘留量的測(cè)定本方法的檢出限為0.1ng。對(duì)于20g大米試樣，檢出濃度為0.01mg/kg;線性范圍為0.102g/mL~1.002g/ml。2原理將含有禾草敵的大米試樣,用丙酮水(1十1)振搖提取，過(guò)濾后濾液在酸性水溶液(pH為3.0～3.5)中用石油醚提取,提取液經(jīng)硅鎂吸附劑凈化.濃縮后用帶有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，與標(biāo)準(zhǔn)系列的峰高值比較定量。3試劑3.1丙酮：重蒸餡。3.2石油醚：沸程30℃～60C，重蒸留3.33.4無(wú)水硫酸鈉3.5硅鎂吸附劑：100目～200目·于550℃灼燒3h.財(cái)存于干燥器內(nèi)。臨用前取100g硅鎂吸附劑加2mL蒸水減活化，平衡過(guò)夜·混勻備用。放置時(shí)間超過(guò)兩天.用前應(yīng)于130C烘5h,再按上述比例加水減活化后使用。3.60.05mol/L鹽酸3.7禾草敵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取禾草敵(molinate)標(biāo)準(zhǔn)品·用丙酮配成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存于冰箱(4C)中，使用時(shí)用丙酮稀釋成1.0g/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液儀器和設(shè)備4.1帶有火焰光度檢測(cè)器(FPD)的氣相色譜儀。4.2電動(dòng)振蕩器。4.3恒溫水浴箱4.4小型粉碎機(jī)。4.5全玻減壓蒸留裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器4.6K-D濃縮器。5分析步驟5.1試樣預(yù)處理5.1.1提取大米試樣經(jīng)粉碎并過(guò)20目篩后,稱取約20g試樣.精確至0.001g.置于250mL具塞錐形瓶中.加100mL丙酮水(1+1)振搖提取30min,用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾，再用100mL丙酮水(1+1)洗滌殘?jiān)?次～4次,抽濾。合并濾液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中，加人0.05mo