GB/T 5009.148-2003植物性食品中游離棉酚的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.148一2003代替GB/T17334-1998植物性食品中游離棉酚的測定Determinationofgossypolinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.148一2003前本標準代替GB/T17334—1998《食品中游離棉酚的測定》。本標準與GB/T17334—1998相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《植物性食品中游離棉酚的測定》按照（B/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位：河北省衛(wèi)生防疫站、天津市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、山西省食品衛(wèi)生監(jiān)測所。本標準主要起草人：韓會欣、賈麗華、常鳳啟、王萌國、高唯勤。原標準于1998年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.148一2003植物性食品中游離棉酚的測定范圍本標準規(guī)定了用液相色譜法測定植物性食品中游離棉酚的含量本標準適用于植物油或以棉籽餅為原料的其他食品中游離棉酚的測定本方法檢出限為5ng.最低檢出濃度為2.5mg/kg.原理植物油中的游離棉酚經(jīng)無水乙醇提取，經(jīng)C.柱將棉酚與試樣中雜質(zhì)分開,在235nm處測定水溶性試樣中的游離棉酚經(jīng)無水乙醚提取，濃縮至干,再加人乙醇溶解.用C。柱將棉酚與試樣中雜質(zhì)分開·在235mm處測定。根據(jù)色譜峰的保留時間定性·外標法峰高定量。3試劑3.1磷酸。3.2無水乙醇。3.3無水乙醚。3.4普通氮氣。3.5甲醇：經(jīng)0.5m濾膜過濾3.6棉酚標準儲備液：精密稱取0.1000g棉酚純品，用無水乙醚溶解，并定容至100mL。北溶液相當于每是升含棉酚1.0mg.3.7棉酚應用液：取1mg/mL棉酚儲備液5.0mL于100mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度·此溶液相當于每毫升含棉酚50Pg。3.8磷酸溶液：取300mL水，加6.0mL磷酸·混勾，經(jīng)0.5：m濾膜過濾。4儀器4.1液相色譜儀：帶紫外檢測器。4.2《-D濃縮儀。4.3離心機：3000r/min。4.410KL微量注射器。4.5Micropark-Ca(250mm-6mm)不銹鋼色譜柱5分析步驃5.1色譜條件柱溫40C；流動相,甲醇十磷酸溶液=85十15；測定波長235nm:流量1.0mL/min:紙速0.25mm/min;衰減：1；靈敏度：0.02AUFS；進樣10L·5.2試料制備5.2.1植物油：取油樣1.000g,加入5mL無水乙醇,劇烈振搖2min,靜置分層(或冰箱過夜）,取上清液過濾，離心，上清液即為試料.10“L進液相色譜.5.2.2水溶性試樣：吸取試樣10.0mL于離心試管中，加入10mL無水乙醚