標準解讀

《GB/T 5009.19-2008 食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》相較于《GB/T 5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定》,在檢測范圍和方法上有了明顯擴展與改進。具體而言,2008版標準不僅涵蓋了對六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)這兩類傳統(tǒng)關(guān)注物質(zhì)的分析要求,還將檢測對象擴展到了更多種類的有機氯農(nóng)藥,如艾氏劑、狄氏劑等,從而能夠更全面地評估食品中的有機氯污染情況。

在樣品處理方面,新標準引入了更為先進的提取凈化技術(shù),比如使用固相萃取或凝膠滲透色譜法進行樣品前處理,以提高目標化合物的回收率并減少干擾物的影響。此外,《GB/T 5009.19-2008》還詳細規(guī)定了不同基質(zhì)類型(如果蔬、谷物及其制品、動物源性食品等)下適用的具體操作步驟及條件設(shè)置,增強了方法的應(yīng)用靈活性與準確性。

對于儀器分析部分,《GB/T 5009.19-2008》推薦采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)作為主要定量手段之一,并給出了相應(yīng)的參數(shù)設(shè)置指導(dǎo),這比2003版本僅依賴于電子捕獲檢測器(ECD)的方法具有更高的靈敏度和選擇性。同時,該標準也允許根據(jù)實驗室實際情況選用其他合適的技術(shù)平臺完成檢測任務(wù)。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-03 頒布
  • 2009-03-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛67.040

犆53

中華人民共和國國家標準

犌犅/犜5009.19—2008

代替GB/T5009.19—2003

食品中有機氯農(nóng)藥

多組分殘留量的測定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅犮犺犾狅狉犻狀犲狆犲狊狋犻犮犻犱犲犿狌犾狋犻狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊

20081203發(fā)布20090301實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜5009.19—2008

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

第一法毛細管柱氣相色譜電子捕獲檢測器法

2原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

3試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

4儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

5分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

5.1試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

5.2提取與分配!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

5.3凈化!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

5.4測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3

6結(jié)果計算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3

7精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3

第二法填充柱氣相色譜電子捕獲檢測器法

8原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3

9試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

10儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

11分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

11.1試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

11.2提取!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

11.3氣相色譜測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

11.4色譜圖!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5

12結(jié)果計算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5

13精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5

附錄A(資料性附錄)不同基質(zhì)試樣的檢出限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!6

附錄B(資料性附錄)有機氯農(nóng)藥混合標準溶液的色譜圖!!!!!!!!!!!!!!!!!7

附錄C(資料性附錄)方法的不確定度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!8

犌犅/犜5009.19—2008

前言

本標準代替GB/T5009.19—2003《食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定》。

本標準與GB/T5009.19—2003相比主要修改如下:

———標準名稱修改為《食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》。

———增加了毛細管柱的氣相色譜電子捕獲檢測器法,作為第一法。該法與GB/T5009.19—2003

第一法的檢測組分相比,增加了六氯苯,滅蟻靈,七氯及其代謝物環(huán)氧七氯,艾氏劑,狄氏劑,異

狄氏劑及其裂解產(chǎn)物異狄氏劑醛和光解產(chǎn)物異狄氏劑酮,氯丹異構(gòu)體順氯丹、反氯丹及其代謝

產(chǎn)物氧氯丹,硫丹異構(gòu)體α硫丹、β硫丹和硫丹硫酸鹽,五氯硝基苯及其代謝產(chǎn)物五氯苯基硫

醚和五氯苯胺。本方法除了提供采用凝膠滲透色譜法進行樣品提取液的凈化方法外,也提供

了全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化方法,供選擇使用。

———原GB/T5009.19—2003的第一法作為本標準的第二法,即填充柱氣相色譜電子捕獲檢測器

法,檢測的組分為六六六和滴滴涕的殘留量。

———刪除原GB/T5009.19—2003的第二法。

本標準的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部負責解釋。

本標準負責起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。

本標準參加起草單位:北京市疾病預(yù)防控制中心、東南大學(xué)、浙江省疾病預(yù)防控制中心、沈陽市疾病

預(yù)防控制中心、首都醫(yī)科大學(xué)。

本標準主要起草人:第一法,吳永寧、趙云峰、陳惠京、欒燕、邵兵、王燦楠、任一平、封錦芳;第二法,

王緒卿、陳惠京、林媛真。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB5009.19—1981、GB5009.19—1985、GB/T5009.19—1996、GB/T5009.19—2003。

犌犅/犜5009.19—2008

食品中有機氯農(nóng)藥

多組分殘留量的測定

1范圍

本標準第一法規(guī)定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、艾氏劑、狄

氏劑、異狄氏劑、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)殘留量的

測定方法。

本標準第一法適用于肉類、蛋類、乳類動物性食品和植物(含油脂)中αHCH、六氯苯、βHCH、

γHCH、五氯硝基苯、δHCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、

α硫丹、順式氯丹、狆,狆′滴滴伊(DDE)、狄氏劑、異狄氏劑、β硫丹、狆,狆′DDD、狅,狆′DDT、異狄氏劑醛、

硫丹硫酸鹽、狆,狆′DDT、異狄氏劑酮、滅蟻靈的分析。第二法適用于各類食品中HCH、DDT殘留量的

測定。

第一法測定的檢出限隨試樣基質(zhì)而不同,參見附錄A。第二法的檢出限:取樣量2g,最終體積為

5mL,進樣體積為10μL時,αHCH、βHCH、γHCH、δHCH依次為0.038μg/kg、0.16μg/kg、

0.047μg/kg、0.070μg/kg;狆,狆′DDE、狅,狆′DDT、狆,狆′DDD、狆,狆′DDT依次為0.23μg/kg、0.50μg/kg、

1.8μg/kg、2.1μg/kg。

第一法毛細管柱氣相色譜電子捕獲檢測器法

2原理

試樣中有機氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,用毛細管柱氣相色譜分離,電子捕獲

檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。

3試劑

3.1丙酮(CH3COCH3):分析純,重蒸。

3.2石油醚:沸程30℃~60℃,分析純,重蒸。

3.3乙酸乙酯(CH3COOC2H5):分析純,重蒸。

3.4環(huán)己烷(C6H12):分析純,重

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