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- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-03 頒布
- 2009-03-01 實施
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文檔簡介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜5009.19—2008
代替GB/T5009.19—2003
食品中有機氯農藥
多組分殘留量的測定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅犮犺犾狅狉犻狀犲狆犲狊狋犻犮犻犱犲犿狌犾狋犻狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊
20081203發(fā)布20090301實施
中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜5009.19—2008
目次
前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ
1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
第一法毛細管柱氣相色譜電子捕獲檢測器法
2原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
3試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
4儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
5分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
5.1試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
5.2提取與分配!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
5.3凈化!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
5.4測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
6結果計算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
7精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
第二法填充柱氣相色譜電子捕獲檢測器法
8原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
9試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
10儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
11分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
11.1試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
11.2提取!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
11.3氣相色譜測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
11.4色譜圖!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5
12結果計算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5
13精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5
附錄A(資料性附錄)不同基質試樣的檢出限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!6
附錄B(資料性附錄)有機氯農藥混合標準溶液的色譜圖!!!!!!!!!!!!!!!!!7
附錄C(資料性附錄)方法的不確定度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!8
Ⅰ
書
犌犅/犜5009.19—2008
前言
本標準代替GB/T5009.19—2003《食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定》。
本標準與GB/T5009.19—2003相比主要修改如下:
———標準名稱修改為《食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》。
———增加了毛細管柱的氣相色譜電子捕獲檢測器法,作為第一法。該法與GB/T5009.19—2003
第一法的檢測組分相比,增加了六氯苯,滅蟻靈,七氯及其代謝物環(huán)氧七氯,艾氏劑,狄氏劑,異
狄氏劑及其裂解產物異狄氏劑醛和光解產物異狄氏劑酮,氯丹異構體順氯丹、反氯丹及其代謝
產物氧氯丹,硫丹異構體α硫丹、β硫丹和硫丹硫酸鹽,五氯硝基苯及其代謝產物五氯苯基硫
醚和五氯苯胺。本方法除了提供采用凝膠滲透色譜法進行樣品提取液的凈化方法外,也提供
了全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化方法,供選擇使用。
———原GB/T5009.19—2003的第一法作為本標準的第二法,即填充柱氣相色譜電子捕獲檢測器
法,檢測的組分為六六六和滴滴涕的殘留量。
———刪除原GB/T5009.19—2003的第二法。
本標準的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部負責解釋。
本標準負責起草單位:中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。
本標準參加起草單位:北京市疾病預防控制中心、東南大學、浙江省疾病預防控制中心、沈陽市疾病
預防控制中心、首都醫(yī)科大學。
本標準主要起草人:第一法,吳永寧、趙云峰、陳惠京、欒燕、邵兵、王燦楠、任一平、封錦芳;第二法,
王緒卿、陳惠京、林媛真。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB5009.19—1981、GB5009.19—1985、GB/T5009.19—1996、GB/T5009.19—2003。
Ⅲ
犌犅/犜5009.19—2008
食品中有機氯農藥
多組分殘留量的測定
1范圍
本標準第一法規(guī)定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、艾氏劑、狄
氏劑、異狄氏劑、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)殘留量的
測定方法。
本標準第一法適用于肉類、蛋類、乳類動物性食品和植物(含油脂)中αHCH、六氯苯、βHCH、
γHCH、五氯硝基苯、δHCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、
α硫丹、順式氯丹、狆,狆′滴滴伊(DDE)、狄氏劑、異狄氏劑、β硫丹、狆,狆′DDD、狅,狆′DDT、異狄氏劑醛、
硫丹硫酸鹽、狆,狆′DDT、異狄氏劑酮、滅蟻靈的分析。第二法適用于各類食品中HCH、DDT殘留量的
測定。
第一法測定的檢出限隨試樣基質而不同,參見附錄A。第二法的檢出限:取樣量2g,最終體積為
5mL,進樣體積為10μL時,αHCH、βHCH、γHCH、δHCH依次為0.038μg/kg、0.16μg/kg、
0.047μg/kg、0.070μg/kg;狆,狆′DDE、狅,狆′DDT、狆,狆′DDD、狆,狆′DDT依次為0.23μg/kg、0.50μg/kg、
1.8μg/kg、2.1μg/kg。
第一法毛細管柱氣相色譜電子捕獲檢測器法
2原理
試樣中有機氯農藥組分經有機溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,用毛細管柱氣相色譜分離,電子捕獲
檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。
3試劑
3.1丙酮(CH3COCH3):分析純,重蒸。
3.2石油醚:沸程30℃~60℃,分析純,重蒸。
3.3乙酸乙酯(CH3COOC2H5):分析純,重蒸。
3.4環(huán)己烷(C6H12):分析純,重
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