乙酸鍶還原法制備

報(bào)告人：劉暢組員：王云蘭、朱莉瓊、潘鑫乙酸鍶還原法制備Sr2Si5N8:Eu2+熒光粉Sr2Si5N8:Eu2+熒光粉紅色熒光粉用于光轉(zhuǎn)換白光LED常用合成方法合成方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)固相反應(yīng)法反應(yīng)物比例可以精確控制需制備前驅(qū)體反應(yīng)溫度較高碳熱還原法反應(yīng)原料便宜條件簡(jiǎn)單碳污染較嚴(yán)重自蔓延高溫法產(chǎn)物純度高含氧量小氮化完全

前驅(qū)體的制備過(guò)程復(fù)雜

工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)要求：產(chǎn)物純度高原料容易獲得、便宜反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單條件要求低乙酸鍶還原法反應(yīng)流程圖結(jié)果反應(yīng)過(guò)程原料SrCO3Sr(CH3COO)2Si3N4Eu2O3混合均勻，放入Mo舟中通入氮?dú)?/p>

300℃/min速度升溫到1500-1600℃保溫6小時(shí)產(chǎn)物

產(chǎn)物的SEM照片生成長(zhǎng)度為5um的棒狀晶體，粒徑分布均勻Sr2Si5N8:Eu2+Sr(CH3COO)2CH4&COSrO&Eu2O3N2單質(zhì)Si3N4SrNx&EuNx混合生成通入生成分解還原生成反應(yīng)機(jī)理紅外光譜顯示升溫速率為300℃/min時(shí)生成了還原性氣體CO和CH4與其他方法比較與碳熱還原法相比，由于反應(yīng)物主要生成還原氣氛，生成物中碳污染較少合成方法原料溫度特殊要求固相反應(yīng)法Si(NH)2/Sr,Eu金屬+N2/超臨界1650℃/1300-1400℃燒兩次1400℃保溫24h手套箱，全密閉環(huán)境，需制備前驅(qū)體碳熱還原法Si3N4Eu2O3C、SrCO3

1200℃保溫再升溫至1500-1550℃兩步升溫自蔓延高溫法Si,Ba,Eu

金屬球經(jīng)多次融化形成合金錠，再制成合金粉末，N21350-1450℃保溫8h手套箱，全密閉環(huán)境，需制備前驅(qū)體乙酸鍶還原法SrCO3Sr(CH3COO)2Si3N4Eu2O31500-1600℃保溫6h射頻爐產(chǎn)物的激發(fā)譜、發(fā)射譜及漫散射光譜激發(fā)譜兩個(gè)帶（320、460nm）對(duì)應(yīng)Sr的兩個(gè)位置在460nm下的發(fā)射譜峰值為619nm強(qiáng)度為同等激發(fā)波長(zhǎng)下YAG的155%外在量子效率61%，相對(duì)與YAG的58%和SSR的51%略有提高。制成LED的光譜CIE色譜圖上Sr2Si5N8:Eu2+(2at%)的坐標(biāo)為(0.638,0.359)用Sr2Si5N8:Eu2+與InGaN芯片和Sr2Si5N8:Eu2+綠粉制成的LED的CRI值為89，CIE坐標(biāo)為(0.377,0.391)

總結(jié)用乙酸鍶還原法得到了Sr2Si5N8:Eu2的純相與其他方法相比產(chǎn)物發(fā)射光強(qiáng)度大、量子效率高生成產(chǎn)物粒徑分布均勻原料的價(jià)格便宜不需要制備前驅(qū)體反應(yīng)一步完成參考文獻(xiàn)1.X.Q.Piao,K.Machida,T.Horikawa,B.YunJ.Lumin.8(2010)1302.MartinZeuner,PeterJ.Schmidt,andWolfgangSchnick.Chem.Mater.21(2009)

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