標(biāo)準解讀
《GB/T 6150.14-1985 鎢精礦化學(xué)分析方法 鉬藍光度法測定二氧化硅量》是一項國家標(biāo)準,用于指導(dǎo)采用鉬藍光度法對鎢精礦中的二氧化硅含量進行定量分析。該標(biāo)準詳細規(guī)定了從樣品準備到最終結(jié)果計算的整個流程。
首先,在實驗開始前需要準備好所有必要的試劑和儀器,包括但不限于鹽酸、氫氟酸、硫酸、鉬酸銨溶液等,并確保這些化學(xué)品純度符合要求。此外,還需要具備分光光度計等關(guān)鍵設(shè)備以完成后續(xù)的測量工作。
接著是樣品處理階段。將一定量的鎢精礦試樣置于鉑坩堝中,加入適量的氫氟酸和硫酸混合液,在電熱板上加熱至白煙冒盡后繼續(xù)灼燒一段時間直至完全溶解。此過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)通過冷凝回收裝置收集起來,而剩余固體則用水稀釋并過濾去除不溶物。
隨后進入顯色反應(yīng)步驟。向上述濾液中依次加入草酸溶液以及鉬酸銨溶液,在特定條件下(如控制pH值)下使兩者充分反應(yīng)生成黃色或橙紅色的鉬藍絡(luò)合物。這一顏色變化正是用來指示二氧化硅存在的依據(jù)之一。
最后一步為吸光度測量及結(jié)果計算。利用分光光度計在選定波長處測定所制備溶液的吸光度值,根據(jù)預(yù)先建立好的標(biāo)準曲線可以換算出相應(yīng)的二氧化硅濃度。值得注意的是,實際操作時還需考慮空白對照等因素的影響,以保證數(shù)據(jù)準確性。
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文檔簡介
UDC622.346-15:543.42:546.28-31中華人民共和國國家標(biāo)準GB6150.14-85鴿精礦化學(xué)分析方法鉬藍光度法測定二氧化硅量Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates-Themolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsilicondioxidecontent1985-06-21發(fā)布1986-06-01實施標(biāo)國淮同家批準
中華人民共和國國家標(biāo)準UDC622.346-15鴿精礦化學(xué)分析方法:543.42:546.28-31GB6150.14-85鉑藍光度法測定二氧化硅量MethodsforchemicalanalysisoftungstenConcentrates-Themolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsilicondioxidecontent本標(biāo)準適用于鴿精礦中二氧化硅量的測定。測定范圍:0.50~10.00%。本標(biāo)準遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準的總則及一般規(guī)定》1方法提要試樣以焦硫酸鉀熔融,用草酸-鹽酸混合波浸取,大部分雜質(zhì)進人溶液而與二氧化硅分離,過濾后殘渣用氫氧化鈉熔融。然后在稀硫酸介質(zhì)中使硅與鋁酸銨形成硅鉬雜多酸,以抗壞血酸還原成硅銅藍,于分光光度計波長650nm處測量其吸光度。試劑2.1集硫酸鉀2.2氫氧化鈉2.3鹽酸(比重1.19)2.4草酸鹽酸溶液:量取20ml草酸飽和溶液,加人5ml鹽酸(1+1)、95ml水,混勻。2.5氫氧化銨(比重0.90)2.6甲基橙溶液(1%)2.7草酸-鹽酸洗滌液:在100ml鹽酸(1+49)中,加人1g草酸。2.8航酸?(1+3)。2.9硫酸(1+9)2.10鉬酸銨溶液(10%):稱取100g銀酸銨((NH,).Mo,O:4H,O,用約800ml水溶解,加人幾滿對硝基酚指示劑(1%乙酵溶液),以氫氧化鈉溶液(20%)調(diào)至pH不小于7,用水稀釋至1000ml。購存于塑料瓶中。2.111草酸-硫酸抗壞血酸混合溶液:于50ml草酸溶液(6%)中,在攪拌下加人100ml硫酸(2+3),冷卻后加入0.20g抗壞血酸至完全溶解。用時現(xiàn)配。2.12二氧化硅標(biāo)準存溶液:稱取0.5000g純二氧化硅(99.95%以上),置于鉑柑媧中,加人6g無水碳酸鈉,在950℃高溫爐中榕融30min,取出稍冷。放人已盛有約70ml熱水的塑料杯中浸取,洗凈柑媧,冷卻后移入500ml客量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。財存于塑料瓶中。此溶液1ml含1.00mg二氧化硅。2.13二氧化硅標(biāo)準洛液:移取50.00ml二氧化硅標(biāo)準存溶液(2.12),置于500ml容量瓶中用水稀
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