GB/T 6150.12-2008鎢精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜６１５０．１２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１４—１９８５

鎢精礦化學(xué)分析方法

二氧化硅量的測定

硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

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２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜６１５０．１２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學(xué)分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學(xué)分析方法錫量的測定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學(xué)分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學(xué)分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學(xué)分析方法鈣量的測定ＥＤＴＡ容量法和原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學(xué)分析方法濕存水量的測定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學(xué)分析方法鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學(xué)分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學(xué)分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學(xué)分析方法錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學(xué)分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學(xué)分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學(xué)分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第１２部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１４—１９８５《鎢精礦化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅量》

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．１４—１９８５相比主要變化如下：

———采用兩種方法測定鎢精礦中的二氧化硅量；

———方法１測定范圍由０．５０％～１０．００％修訂為０．５０％～３．００％；增加了重復(fù)性與質(zhì)量保證和控

制條款；

———方法２為新增方法，采用重量法測定高含量二氧化硅量。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣州有色金屬研究院起草。

本部分由贛州有色冶金研究所、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司參加起草。

本部分方法１主要起草人：戴鳳英、岳偉、徐俊義。

本部分方法２主要起草人：岳偉、游玉萍、麥麗碧、張江峰。

本部分主要驗證人：賴劍、文利娟、楊峰、謝康喜。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．１４—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜６１５０．１２—２００８

鎢精礦化學(xué)分析方法

二氧化硅量的測定

硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

方法１硅鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢精礦中二氧化硅含量的測定方法。

本方法適用于鎢精礦中二氧化硅含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．５０％～３．００％。

２方法提要

試料以焦硫酸鉀熔融，用草酸鹽酸混合溶液浸取，大部分雜質(zhì)進(jìn)入溶液而與二氧化硅分離，過濾

后，殘渣用氫氧化鈉熔融。然后在稀硫酸介質(zhì)中使硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，以抗壞血酸還原成硅鉬

藍(lán)，于分光光度計波長６５０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１焦硫酸鉀。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３氨水（ρ０．８８ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋３）。

３．５硫酸（１＋９）。

３．６氫氧化鈉，優(yōu)級純。

３．７草酸飽和溶液：稱?。保埃埃绮菟幔樱矗埃埃恚趟?，加熱溶解，放置過夜后使用。

３．８草酸鹽酸溶液：量取２０ｍＬ草酸飽和溶液（３．７），加入５ｍＬ鹽酸（１＋１）、９５ｍＬ水，混勻。

３．９草酸鹽酸洗液：稱?。保埃绮菟崛芙庥冢保埃埃埃恚帖}酸（１＋４９）溶液中。

３．１０甲基橙溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．１１鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃埃玢f酸銨，用約８００ｍＬ水溶解，加入幾滴對硝基酚指示劑

（１０ｇ／Ｌ乙醇溶液），以氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）調(diào)至ｐＨ不小于７，用水稀釋至１０００ｍＬ，貯存于塑

料瓶中。

３．１２草酸硫酸抗壞血酸混合溶液：于５０ｍＬ草酸溶液（６０ｇ／Ｌ）中，在攪拌下加入１００ｍＬ硫酸

（２＋３），冷卻后加入０．２０ｇ抗壞血酸至完全溶解，用時現(xiàn)配。

３．１３二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缂兌趸瑁蹱鳎ǎ樱椋希玻荩梗梗梗担ィ?，置于鉑坩堝中，加入

６ｇ無水碳酸鈉，在９５０℃高溫爐中熔融３０ｍｉｎ，取出稍冷。放入已盛有約７０ｍＬ熱水的塑料杯中浸

取，洗凈坩堝，冷卻后移入５００ｍＬ容