GB/T 6683.1-2021石油及相關(guān)產(chǎn)品測量方法與結(jié)果精密度第1部分：試驗方法精密度數(shù)據(jù)的確定

ICS75080

CCSE.30

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T66831—2021

.

代替GB/T6683—1997

石油及相關(guān)產(chǎn)品測量方法與結(jié)果精密度

第1部分試驗方法精密度數(shù)據(jù)的確定

:

Petroleumandrelatedproducts—Precisionofmeasurementmethodsandresults—

Part1Determinationofrecisiondatainrelationtomethodsoftest

:p

ISO4259-12017MOD

(:,)

2021-10-11發(fā)布2022-05-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T66831—2021

.

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅲ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

確定試驗方法精密度的實驗室間研究計劃階段

4………4

總則

4.1…………………4

編制試驗方法草案

4.2…………………4

設(shè)計至少兩個實驗室參與的預(yù)備試驗

4.3……………4

設(shè)計實驗室間研究

4.4…………………4

執(zhí)行實驗室間研究

4.5…………………5

實驗室間研究結(jié)果的統(tǒng)計學(xué)處理

5………………………6

一般建議

5.1……………6

使用廣義極值平均偏差技術(shù)預(yù)篩

5.2(GESD)…………6

數(shù)據(jù)變換與離群值檢驗

5.3……………7

舍棄一個樣品來自所有實驗室的全部數(shù)據(jù)

5.4()……………………13

估計缺失或舍棄值

5.5…………………14

離群實驗室舍棄檢驗

5.6………………14

所選變換的確認(rèn)

5.7……………………15

方差分析及精密度估值的計算和表達

6…………………16

總則

6.1…………………16

方差分析

6.2……………17

均方期望和精密度估值計算

6.3………………………19

試驗方法精密度表達

6.4………………21

附錄資料性估算自由度達到至少所需實驗室和樣品數(shù)目的公式推導(dǎo)

A()30……23

附錄規(guī)范性所需樣品數(shù)量的確定

B()…………………25

附錄規(guī)范性統(tǒng)計處理所需數(shù)據(jù)和表格及檢驗

C()……………………26

附錄規(guī)范性同時確定數(shù)據(jù)中多個離群值的技術(shù)

D()GESD…………30

附錄規(guī)范性溴值實驗室間研究測定結(jié)果舉例和統(tǒng)計表

E()…………37

附錄規(guī)范性關(guān)聯(lián)類型及相應(yīng)變換

F()…………………45

附錄規(guī)范性加權(quán)線性回歸分析

G()……………………51

附錄規(guī)范性重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和實驗室標(biāo)準(zhǔn)差使用不同方式變換

H()…………………54

附錄資料性符號及解釋匯總

I()………………………62

參考文獻

……………………65

GB/T66831—2021

.

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是石油及相關(guān)產(chǎn)品測量方法與結(jié)果精密度的第部分已經(jīng)

GB/T6683《》1。GB/T6683

發(fā)布了以下部分

:

第部分試驗方法精密度數(shù)據(jù)的確定

———1:。

本文件代替石油產(chǎn)品試驗方法精密度數(shù)據(jù)確定法與相

GB/T6683—1997《》,GB/T6683—1997

比除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外主要技術(shù)變化如下

,,:

增加和更改了部分術(shù)語和定義見第章年版的第章

a)(3,19973);

增加了預(yù)備試驗程序見

b)(4.3);

增加了考察樣品的參數(shù)杠桿率見

c)(4.4);

更改了確定實驗室數(shù)與樣品數(shù)的方法見年版的

d)(4.4,19974.3);

更改了執(zhí)行實驗室間研究的具體要求見年版的和

e)(4.5,19974.44.5);

增加了示意變換和離群值檢驗程序的流程圖見

f)1(5.1);

增加了用于預(yù)篩試驗結(jié)果的技術(shù)廣義極值平均偏差見

g)“(GESD)”(5.2);

增加了對是否需要進行數(shù)據(jù)變換與變換是否成功的顯著性檢驗的要求與示例見

h)(5.3.1);

增加了對離群值的說明見

i)(5.3.2);

增加了在舍棄離群數(shù)據(jù)后檢查已用變換是否有效的要求見

j),(5.6);

增加了所選變換確認(rèn)的要求方法及示例見

k)、(5.7);

更改了含估計值均方期望的表達式見年版的

l)(6.3.2,19976.2.2);

增加了對再現(xiàn)性自由度小于情況下優(yōu)化試驗方法的建議見

m)30,(6.3.3.2);

更改了精密度表達方式見年版的

n)(6.4,19976.3);

增加了確定樣品數(shù)量的說明作為附錄

o)B;

更改了關(guān)于數(shù)據(jù)表格和檢驗的附錄見附錄年版的附錄

p)C(C,1997A);

增加了對技術(shù)的說明作為附錄

q)GESDD;

增加了正態(tài)分布臨界值的計算見附錄中

r)(EE.8);

更改了關(guān)聯(lián)類型及變換的附錄見附錄年版的附錄

s)F(F,1997C);

增加了加權(quán)線性回歸分析的說明作為附錄

t)G;

增加了重復(fù)性與再現(xiàn)性使用不同變換的方法作為附錄

u)H。

本文件使用重新起草法修改采用石油及相關(guān)產(chǎn)品測量方法與結(jié)果精密度第

ISO4259-1:2017《

部分試驗方法精密度數(shù)據(jù)的確定

1:》。

本文件與相比做了下述結(jié)構(gòu)調(diào)整

ISO4259-1:2017:

調(diào)整了附錄的編號及順序

———;

將附錄中計算示例內(nèi)容移入

———D5.3~6.3;

將的內(nèi)容移入附錄

———F.3G;

將中內(nèi)容移入

———F.45.3.1。

本文件與的主要技術(shù)差異及其原因如下

ISO4259-1:2017:

關(guān)于規(guī)范性引用文件本文件做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整以適應(yīng)我國的技術(shù)條件調(diào)整的情

———,,,

況集中反映在第章規(guī)范性引用文件中具體調(diào)整如下

2“”,:

Ⅰ

GB/T66831—2021

.

●用等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)的代替了見

GB/T6379.2ISO5725-2:1994(5.3.1);

●增加引用了見

GB/T8170(H.5.1)。

增加了重復(fù)性與再現(xiàn)性使用不同變換的方法以滿足使用要求

———,。

刪除了中未在文中使用的術(shù)語及

———ISO4259-1:20173.63.10。

刪除了中關(guān)于試驗方法范圍的規(guī)定以適應(yīng)我國使用情況

———ISO4259-1:20176.5,。

刪除了中關(guān)于試驗方法報告限值說明以適應(yīng)我國使用情況

———ISO4259-1:20176.6,。

刪除了中對第章Rr比值的說明以適應(yīng)我國使用情況

———ISO4259-1:20177/,。

刪除了中對符號的介紹以符合編寫要求

———ISO4259-1:2017C.1,GB/T1.1。

刪除了的附錄中關(guān)于修約的內(nèi)容

———ISO4259-1:2017G。

本文件做了下列編輯性修改

:

納入了及的修正內(nèi)容所涉及

———ISO4259-1:2017/Amd1:2019ISO4259-1:2017/Amd2:2020,

的條款已通過在其外側(cè)頁邊空白位置的垂直雙線進行了標(biāo)示

(‖);

更改了中圖以體現(xiàn)本文件與技術(shù)差異的情況

———5.3.11,ISO4259-1:2017;

更改了的表述以符合中文表述習(xí)慣

———5.3.3,;

更改了的表述以符合中文表述習(xí)慣

———5.3.4,;

更改了的表述以符合中文表述習(xí)慣

———5.4,;

更改了中的符號K改為J以免與公式中的K重復(fù)

———6.3.2(),5.3.1(5);

刪除了表中公式和章條列以避免重復(fù)

———I.1,。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任

。。

本文件由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC280)。

本文件起草單位中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院南開大學(xué)

:、。

本文件主要起草人趙玥楊婷婷張妍常春艷郝麗春

:、、、、。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為

:

年首次發(fā)布年第一次修訂

———1986,1997;

本次為第二次修訂

———。

Ⅱ

GB/T66831—2021

.

引言

為了進行質(zhì)量控制檢驗產(chǎn)品與規(guī)格相符性需要使用標(biāo)準(zhǔn)試驗方法評價石油產(chǎn)品的性質(zhì)以指定

、,。

的同一或不同方法對特定樣品的同一性質(zhì)進行兩次或多次測量往往無法得到完全一致的結(jié)果因

,,。

此有必要基于統(tǒng)計學(xué)原理對試驗方法精密度進行估計即對指定狀態(tài)下兩個或更多結(jié)果間期望一致程

,,

度的客觀測量本文件給出試驗方法精密度的確定程序及精密度數(shù)據(jù)的應(yīng)用擬由五個

。。GB/T6683

部分構(gòu)成

。

第部分試驗方法精密度數(shù)據(jù)的確定目的在于確立設(shè)計實驗室間研究的方法及采

———1:。(ILS),

用該研究估計試驗方法精密度的計算方法

。

第部分試驗方法精密度數(shù)據(jù)的解釋和應(yīng)用目的在于確立當(dāng)性質(zhì)由特定試驗方法確定

———2:。:

時基于試驗方法精密度設(shè)置性質(zhì)規(guī)格限值的方法及當(dāng)供貨方與收貨方取得不一致結(jié)果時規(guī)

,,

格相符性狀態(tài)的判斷

。

第部分試驗方法精密度數(shù)據(jù)的監(jiān)測和確認(rèn)目的在于確立日常監(jiān)測試驗方法所達到精密

———3:。

度與標(biāo)準(zhǔn)試驗方法中所發(fā)布精密度相比較的方法

。

第部分實驗室執(zhí)行試驗方法標(biāo)準(zhǔn)處于統(tǒng)計受控狀態(tài)的驗證目的在于確定使用統(tǒng)計控制

———4:。

圖確認(rèn)單個實驗室在執(zhí)行試驗方法標(biāo)準(zhǔn)時是否受控制的方法

,。

第部分測量同一特性的不同方法間相對偏差的評估目的在于確立用于評價兩種方法間

———5:。

相對偏差的統(tǒng)計研究方法及相對偏差間的函數(shù)關(guān)系的確定

,。

Ⅲ

GB/T66831—2021

.

石油及相關(guān)產(chǎn)品測量方法與結(jié)果精密度

第1部分試驗方法精密度數(shù)據(jù)的確定

:

1范圍

本文件描述了設(shè)計實驗室間研究的方法及采用該研究估計試驗方法精密度的計算方法

(ILS),。

本文件規(guī)定了為確定試驗方法精密度而進行的計劃的步驟第章以及根據(jù)該研究結(jié)果計算精

ILS(4),

密度的方法第章和第章

(56)。

本文件所規(guī)定程序適用于均相的石油及相關(guān)產(chǎn)品本文件規(guī)定的程序可應(yīng)用于其他類型的均相產(chǎn)

。

品應(yīng)用于均勻度有待證實的產(chǎn)品時需慎重

,。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,