GB/T 7717.10-2008工業(yè)用丙烯腈第10部分：過(guò)氧化物含量的測(cè)定分光光度法

犐犆犛７１．０８０．３０

犌１７

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜７７１７．１０—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７１７．１０—１９９４

工業(yè)用丙烯腈

第１０部分：過(guò)氧化物含量的測(cè)定

分光光度法

犃犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—

犘犪狉狋１０：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狋犲狀狋狅犳狆犲狉狅狓犻犱犲狊—

犛狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜７７１７．１０—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ７７１７《工業(yè)用丙烯腈》預(yù)計(jì)分為如下幾部分：

———第１部分：規(guī)格；

———第５部分：酸度、ｐＨ值和滴定值的測(cè)定；

———第８部分：總?cè)┖康臏y(cè)定分光光度法；

———第９部分：總氰含量的測(cè)定滴定法；

———第１０部分：過(guò)氧化物含量的測(cè)定分光光度法；

———第１１部分：鐵、銅含量的測(cè)定分光光度法；

———第１２部分：純度及雜質(zhì)含量的測(cè)定氣相色譜法；

———第１５部分：對(duì)羥基苯甲醚含量的測(cè)定分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ７７１７的第１０部分。

本部分修改采用ＡＳＴＭＥ１７８４：１９９７（２００２）《丙烯腈中總過(guò)氧化物含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》（英

文版），本部分與ＡＳＴＭＥ１７８４：１９９７（２００２）的結(jié)構(gòu)性差異參見附錄Ａ。

本部分與ＡＳＴＭＥ１７８４：１９９７（２００２）的主要差異為：

———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；

———適用的濃度范圍修改為０．０５ｍｇ／ｋｇ～１．０ｍｇ／ｋｇ；

———在無(wú)過(guò)氧化物丙烯腈的制備中，刪除離子交換樹脂法；將堿洗蒸餾法中的堿液濃度降低到７％

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），刪除水洗、增加無(wú)水氯化鈣脫水步驟；并明確了活性氧化鋁吸附法的制備條件；

———調(diào)整了顯色反應(yīng)試劑的加入順序；

———明確規(guī)定了加入碘化鉀后的搖動(dòng)時(shí)間為３ｍｉｎ，顯色時(shí)間改為４０ｍｉｎ；

———吸收池規(guī)格由１ｃｍ調(diào)整為２ｃｍ；

———改變了校準(zhǔn)曲線中各濃度點(diǎn)的配制方法；

———增加了采用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定過(guò)氧化氫儲(chǔ)備液的方法；

———采用了自行確定的重復(fù)性限（狉）。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７１７．１０—１９９４《工業(yè)用丙烯腈中過(guò)氧化物含量的測(cè)定分光光度法》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７１７．１０—１９９４相比的主要變化如下：

———適用的濃度范圍修改為０．０５ｍｇ／ｋｇ～１．０ｍｇ／ｋｇ；

———將堿洗蒸餾法中的堿液濃度增加到７％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），將無(wú)水氯化鈣脫水時(shí)間減少為４ｈ；增加

了用活性氧化鋁制備無(wú)過(guò)氧化物丙烯腈的方法；

———加入碘化鉀后的搖動(dòng)時(shí)間改為３ｍｉｎ；

———吸收池規(guī)格由１ｃｍ調(diào)整為２ｃｍ；

———改變了標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法和校準(zhǔn)曲線中各濃度點(diǎn)的配制方式；

———增加了采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定過(guò)氧化氫儲(chǔ)備液的方法；

———重新確定了重復(fù)性限（狉）。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司提出。

本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）歸口。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７１７．１０—２００８

本部分起草單位：上海石油化工研究院。

本部分主要起草人：高瓊、李唯佳、王川。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ７７１７．１０—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７１７．１０—１９９４。

Ⅱ

犌犅／犜７７１７．１０—２００８

工業(yè)用丙烯腈

第１０部分：過(guò)氧化物含量的測(cè)定

分光光度法

１范圍

１．１本部分規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用丙烯腈中過(guò)氧化物含量的分光光度法。

本部分適用于過(guò)氧化物（以過(guò)氧化氫計(jì)）含量為０．０５ｍｇ／ｋｇ～１．０ｍｇ／ｋｇ的工業(yè)用丙烯腈試樣。

１．２本部分并不是旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩c健康措

施，保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ７７１７本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注明日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６０１化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

ＧＢ／Ｔ６０３化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

ＧＢ／Ｔ３７２３工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（ＧＢ／Ｔ３７２３—１９９９，ｉｄｔＩＳＯ３１６５：１９７６）

ＧＢ／Ｔ６６８０液體化工產(chǎn)品采樣通則

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則

３方法提要

－

在乙酸酐的作用下，試樣中過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)，生成黃色的碘三離子（Ｉ３）。用分光光度計(jì)于

波長(zhǎng)３６５ｎｍ處測(cè)定溶液的吸光度，根據(jù)由過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的校準(zhǔn)曲線查得試樣中過(guò)氧化物（以

Ｈ２Ｏ２計(jì)）的含量。

４儀器

４．１分光光度計(jì)：精度±０．００１Ａ，配置２ｃｍ的石英吸收池；

４．２電子天平：感量０．１ｍｇ；

４．３定時(shí)器；

４