GB/T 8381.7-2009飼料中喹乙醇的測(cè)定高效液相色譜法

ICS65120

B46.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T83817—2009

代替.

GB/T8381.7—2005

飼料中喹乙醇的測(cè)定

高效液相色譜法

Determinationofolaquindoxinfeed—

Highperformanceliquidchromatography

2009-05-12發(fā)布2009-09-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T83817—2009

.

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替飼料中喹乙醇的測(cè)定高效液相色譜法

GB/T8381.7—2005《》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比主要變化如下

GB/T8381.7—2005:

在試樣提取過(guò)程中增加了固相萃取凈化方法流動(dòng)相不再做調(diào)整

———,pH。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC76)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位農(nóng)業(yè)部飼料工業(yè)中心農(nóng)業(yè)部飼料效價(jià)與安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心北京

:、()、

中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊文軍張麗英王宗義賀平麗

:、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T8381.7—2005。

Ⅰ

GB/T83817—2009

.

飼料中喹乙醇的測(cè)定

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜測(cè)定飼料中喹乙醇的方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中喹乙醇的測(cè)定最低定量限為

、,1mg/kg,

檢出限為

0.1mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有

。,

的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

(),,

是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)

。,。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

試樣中的喹乙醇以甲醇溶液提取固相萃取小柱凈化反相液相色譜柱分離測(cè)定紫外檢測(cè)器檢測(cè)

,,,,

外標(biāo)法定量分析

。

4試劑和溶液

除非另有規(guī)定在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合規(guī)定的三級(jí)用水

,GB/T6682。

警告———喹乙醇對(duì)光敏感應(yīng)避光操作及使用棕色容器

,。

41甲醇色譜純

.()。

42提取液甲醇水

.:+=5+95。

43高效液相色譜流動(dòng)相甲醇和超純水采用二元梯度

.:()。

44淋洗液鹽酸移取鹽酸定容至

.1:0.02mol/L。1.67mL1000mL。

45淋洗液鹽酸移取鹽酸定容至

.2:0.1mol/L。8.33mL1000mL。

46淋洗液甲醇水

.3:+=5+95。

47洗脫液甲醇水

.:+=40+60。

48喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱(chēng)取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品含量于棕色容量瓶中

.:0.05020g(≥99.6%),50mL,

超聲溶解冷卻至室溫定容至刻度搖勻使其溶液濃度為儲(chǔ)存于冰箱中可使用一

,,,,1mg/mL,-18℃,

個(gè)月

。

49喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中用洗脫液稀釋依次配制成濃度

.:(4.8),(4.7),

為的標(biāo)準(zhǔn)

0.1μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/m