GB/T 8638.13-1988鎳基合金粉化學(xué)分析方法脈沖加熱惰性氣熔融庫(kù)侖滴定法測(cè)定氧量

UDC669.245-492.2：543.062H16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8638.13-88鎳基合金粉化學(xué)分析方法脈沖加熱情性氣熔融庫(kù)侖滴定法測(cè)定氧量Nickelbasealloypowder-Determinationoroxygencontent-Pulseheatinginertgasfusioncoulometrietitrimetricmethod1988-01-11發(fā)布1989-01-01實(shí)施、標(biāo)國(guó)推局家愛(ài)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鎳基合金粉化學(xué)分析方法UDC669.245-492.21543.062脈沖加熱情性氣熔融GB8638.13-88庫(kù)侖滴定法測(cè)定氧量Nickelbasealloypowder-Dcterminationofoxygencontent-Pulseheatinginertgasfusioncoulometrictitrimetricmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金粉末中氧量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.01%～0.20%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣用金屬箱包襄，投入處在氫氣流中由低壓交流電直接加熱的石墨塔場(chǎng)內(nèi)，于2500℃左右熔融。試樣中氧呈一氧化碳析出，經(jīng)氧化銅轉(zhuǎn)化為二氧化碳，被pH值為9.5左右的高氯酸領(lǐng)溶液吸收，使溶液的pH值降低，同時(shí)用電解生成的堿使溶液的pH值恢復(fù)至原給定值。根據(jù)電解所消耗電量的脈沖計(jì)數(shù)計(jì)算氧量。2試劑與材料2.1重氣，純度大于99.99%22氧化銅，線狀。25碳酸鎖、24高氯酸溶液(1+19）2.5陰極池（主杯）溶液：稱取100g高氯酸艦CBa（CIO.）,3H.O】溶于2000mL水中，加入60mL異丙醇，混勺。財(cái)于磨口瓶?jī)?nèi)備用2.6陽(yáng)極池（副杯)溶液;稱取100g高氯酸艦CBa<CIo.),3H.0溶于500mL水中，混勺。見(jiàn)于磨口瓶?jī)?nèi)備用。2.7參考電極池（小杯)溶液：稱取58高氯酸鋇Ba（CIO,),3H.0和38氯化鈉，溶于100mL水中，待完全溶解后滴加數(shù)滴硝酸銀溶液(5%)，加熱至60～70℃,冷卻，混勺。財(cái)于磨口瓶?jī)?nèi)備用。2.8高氯酸鎂或五氧化二磷。2.9四氯化碳。2.10丙酮。2.11金屬箱：鎳箱或鐵鎳箱，氧量低于0.02%，厚度<0.05mm。2.12破石棉2.13玻璃棉。2.14石墨柑場(chǎng)，用高純、致密、細(xì)晶粒、高溫下有足夠強(qiáng)度的