標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 8639.4-1988 釩化學(xué)分析方法 鄰菲啰啉光度法測(cè)定鐵量》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用鄰菲啰啉作為顯色劑通過分光光度法來測(cè)定釩材料中微量鐵含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于釩及其化合物中鐵元素的定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)操作主要包括樣品溶解、顯色反應(yīng)和吸光度測(cè)量等步驟。首先,將待測(cè)釩樣品用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ琨}酸)溶解,并確保鐵完全進(jìn)入溶液狀態(tài);接著,在一定條件下加入鄰菲啰啉試劑,形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,這種絡(luò)合物在特定波長下具有強(qiáng)烈的吸收特性;最后,利用分光光度計(jì)于最大吸收峰處測(cè)定其吸光度值,通過與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列比較,可以計(jì)算出樣品中鐵的實(shí)際含量。
該方法基于朗伯-比爾定律,即物質(zhì)對(duì)光的吸收程度與其濃度成正比關(guān)系。因此,在執(zhí)行過程中需要注意控制好反應(yīng)條件,包括pH值、溫度以及顯色時(shí)間等因素,以保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外,還需要進(jìn)行空白試驗(yàn)校正背景干擾,并且對(duì)于不同類型的釩樣品可能需要調(diào)整具體的處理方式以獲得最佳效果。
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- 廢止轉(zhuǎn)行標(biāo)
- 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用,轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
- 1988-02-08 頒布
- 1989-01-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC669.292:543.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8639.4-88釩化學(xué)分析方法鄰菲啰啉光度法測(cè)定鐵量Vanadium一-DeterminationofironcontentPhenanthrlinespectrophotometricmethod1988-02-08發(fā)布1989-01-01實(shí)施家標(biāo)推局國發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)0DC669.292:543.062釩化學(xué)分析方法GB8639.4-88鄰菲啰啉光度法測(cè)定鐵量Vanadium-DeterminationofironcontentPhenanthrlinespectrophotometriemethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釩中鐵量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.030%~0.30%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣以硝酸-硫酸分解,用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原為二價(jià),同時(shí)五價(jià)釩還原為四價(jià),在p為5~6時(shí),鄰菲啰啉與鐵(I)生成桔紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長510nm處,測(cè)其吸光度。2試劑2.1銷酸(1+1)。2.2硫酸(1十1)。2.3鹽酸羥胺溶液(10%)2.4乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=6):稱取508乙酸銨溶于40mL水中,加1mL冰乙酸,以水稀釋至100mL,混勺。2.5鄰菲啰啉溶液(0.5%):稱取0.58鄰菲啰啉溶于10mL無水乙醇中,用水稀釋至100mL,混2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:2.6.1稱取0.1000g純鐵(純度>99.99%),置于100mL燒杯中,加入5mL王水,加熱溶解,然后加10mL硫酸蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙,冷卻,加50mL水,加熱使鹽類溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100g鐵.2.6.2移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6.1),置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10郵鐵.3儀器分光光度計(jì)。4試樣試樣應(yīng)通過0.351mm篩孔。5分析步驃5.1試樣量稱取0
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