標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8639.4-1988 釩化學(xué)分析方法　鄰菲啰啉光度法測定鐵量》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用鄰菲啰啉作為顯色劑通過分光光度法來測定釩材料中微量鐵含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于釩及其化合物中鐵元素的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)操作主要包括樣品溶解、顯色反應(yīng)和吸光度測量等步驟。首先，將待測釩樣品用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ琨}酸）溶解，并確保鐵完全進(jìn)入溶液狀態(tài)；接著，在一定條件下加入鄰菲啰啉試劑，形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，這種絡(luò)合物在特定波長下具有強(qiáng)烈的吸收特性；最后，利用分光光度計(jì)于最大吸收峰處測定其吸光度值，通過與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列比較，可以計(jì)算出樣品中鐵的實(shí)際含量。

該方法基于朗伯-比爾定律，即物質(zhì)對(duì)光的吸收程度與其濃度成正比關(guān)系。因此，在執(zhí)行過程中需要注意控制好反應(yīng)條件，包括pH值、溫度以及顯色時(shí)間等因素，以保證測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外，還需要進(jìn)行空白試驗(yàn)校正背景干擾，并且對(duì)于不同類型的釩樣品可能需要調(diào)整具體的處理方式以獲得最佳效果。


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  • 1988-02-08 頒布
  • 1989-01-01 實(shí)施
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UDC669.292：543.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8639.4-88釩化學(xué)分析方法鄰菲啰啉光度法測定鐵量Vanadium一-DeterminationofironcontentPhenanthrlinespectrophotometricmethod1988-02-08發(fā)布1989-01-01實(shí)施家標(biāo)推局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)0DC669.292：543.062釩化學(xué)分析方法GB8639.4-88鄰菲啰啉光度法測定鐵量Vanadium-DeterminationofironcontentPhenanthrlinespectrophotometriemethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釩中鐵量的測定。測定范圍：0.030%～0.30%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣以硝酸-硫酸分解，用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原為二價(jià)，同時(shí)五價(jià)釩還原為四價(jià)，在p為5～6時(shí)，鄰菲啰啉與鐵(I)生成桔紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長510nm處,測其吸光度。2試劑2.1銷酸（1+1）。2.2硫酸（1十1）。2.3鹽酸羥胺溶液(10%)2.4乙酸-乙酸銨緩沖溶液（pH=6)：稱取508乙酸銨溶于40mL水中，加1mL冰乙酸，以水稀釋至100mL，混勺。2.5鄰菲啰啉溶液（0.5%)：稱取0.58鄰菲啰啉溶于10mL無水乙醇中，用水稀釋至100mL，混2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.6.1稱取0.1000g純鐵(純度>99.99%），置于100mL燒杯中，加入5mL王水，加熱溶解，然后加10mL硫酸蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，冷卻，加50mL水，加熱使鹽類溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含100g鐵.2.6.2移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6.1）,置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含10郵鐵.3儀器分光光度計(jì)。4試樣試樣應(yīng)通過0.351mm篩孔。5分析步驃5.1試樣量稱取0

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