標(biāo)準(zhǔn)解讀
《LS/T 6127-2017 糧油檢驗(yàn) 糧食中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定 超高效液相色譜法》是一項(xiàng)用于檢測糧食及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(Deoxynivalenol,簡稱DON)含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用超高效液相色譜技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行處理、分析的具體步驟和條件要求。
首先,在樣品制備階段,標(biāo)準(zhǔn)指出了如何從待測糧食樣品中準(zhǔn)確稱取一定量,并通過適當(dāng)?shù)娜軇┨崛∑渲锌赡艽嬖诘腄ON。接著,提取液需經(jīng)過過濾或離心等凈化過程以去除干擾物質(zhì),從而得到適合于后續(xù)分析的純凈樣本溶液。
然后,在儀器操作方面,《LS/T 6127-2017》明確了采用超高效液相色譜系統(tǒng)時(shí)所需設(shè)置的各項(xiàng)參數(shù),包括但不限于流動(dòng)相的選擇與配比、柱溫控制、進(jìn)樣量以及檢測波長等關(guān)鍵因素。這些參數(shù)直接影響到最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
此外,該標(biāo)準(zhǔn)還提供了校準(zhǔn)曲線的制作方法及質(zhì)量控制措施,確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠有效。通過將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜儀并記錄響應(yīng)值來建立線性關(guān)系模型;同時(shí),利用空白對(duì)照、加標(biāo)回收率測試等方式監(jiān)控整個(gè)分析流程中的潛在偏差源。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2017-10-27 頒布
- 2017-12-20 實(shí)施
文檔簡介
ICS67040
X11.
中華人民共和國糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
LS/T6127—2017
糧油檢驗(yàn)糧食中脫氧雪腐鐮刀菌
烯醇的測定超高效液相色譜法
Inspectionofgrainandoils—Determinationofdeoxynivalenolingrains—
Ultra-highperformanceliquidchromatography
2017-10-27發(fā)布2017-12-20實(shí)施
國家糧食局發(fā)布
LS/T6127—2017
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食局提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
(SAT/TC270)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國家糧食局科學(xué)研究院吉林省糧油衛(wèi)生檢驗(yàn)監(jiān)測站安徽國家糧食質(zhì)量監(jiān)測中
:、、
心北京農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究中心
、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人謝剛李麗黎睿葉金王松雪徐振斌胡斌崔華吳宇辛媛媛陸安祥
:、、、、、、、、、、。
Ⅰ
LS/T6127—2017
糧油檢驗(yàn)糧食中脫氧雪腐鐮刀菌
烯醇的測定超高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇超高效液相色譜法測定的原理試劑與儀器設(shè)
、
備分析步驟結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容
、、。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定
。
本標(biāo)準(zhǔn)方法脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢出限為定量限為
0.05mg/kg,0.15mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T602
糧食油料檢驗(yàn)扦樣分樣法
GB/T5491、、
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3原理
經(jīng)過水提取試樣中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇免疫親和柱凈化富集后用超高效液相色譜紫外檢測
,、,
器測定外標(biāo)法定量
,。
4試劑與儀器設(shè)備
除另有規(guī)定外所用試劑均為分析純實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合中一級(jí)水的要求
,,GB/T6682。
41試劑
.
411甲醇色譜純
..(CH3OH):。
412乙腈色譜純
..(CH3CN):。
413聚乙二醇相對(duì)分子量分析純
..(8000):。
414乙腈水取乙腈加入水
..+(10+90):10mL(4.1.2)90mL。
其他試劑符合的要求
GB/T602。
42標(biāo)準(zhǔn)品
.
421脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)品純度或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
..:≥99%;。
422標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)品準(zhǔn)確至用乙腈溶解并
..:(4.2.1)1mg(0.01mg),
定容至配成濃度為的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液避光保存
10mL,100mg/L,-20℃。
423標(biāo)準(zhǔn)工作液根據(jù)使用需要準(zhǔn)確移取適量的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液用流動(dòng)
..:,(4.2.2),
相定容至分別配成濃度為
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