如何成為一個(gè)原吸應(yīng)用專家(中文)

與RoHS相關(guān)的AAS分析技術(shù)HitachiZ-2000原子吸收分光光度計(jì)介紹

如何成為一個(gè)原吸應(yīng)用的專家日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)介紹

HITACHI偏振Zeeman原子吸收的發(fā)展

從1973年,日立制造了世界上的第一臺(tái)商品化的偏振Zeeman原子吸收分光光度計(jì)501開(kāi)始,在全世界的25個(gè)國(guó)家已經(jīng)制造了超過(guò)7500臺(tái)這類儀器.

年代

型號(hào)臺(tái)數(shù)1973 501(火焰) 461976 170-70(石墨爐) 2911980 180-60(火焰) 103 180-70(石墨爐) 211 180-80(串聯(lián)型) 488串聯(lián)型1983 Z-6000(火焰) 356 Z-7000(石墨爐) 134 Z-8000(串聯(lián)型) 5311987 Z-9000(石墨爐) 346多元素同時(shí)分析1987 Z-6100(火焰) 1,3651988 Z-8100(串聯(lián)) 5661991 Z-8200(串聯(lián)) 1,054PC機(jī)控制1996 Z-5000系列 1,6103-D光學(xué)系統(tǒng)

2004 Z-2000系列>580雙檢測(cè)器系統(tǒng)Hitachi串聯(lián)型AAS(1980)燈火焰石墨爐單色器檢測(cè)器☆原子化器不需要切換.☆減少了火焰污染石墨爐的可能.火焰和石墨爐被放置在一條線上.Z-5000系列AAS(1996)新型的三維光學(xué)系統(tǒng)

燈石墨爐透鏡火焰燃燒頭單色器☆三維的設(shè)計(jì)減小了體積☆應(yīng)用可以使光能量損失最小的光線示蹤模擬技術(shù),優(yōu)化了光路的設(shè)計(jì)(OptimumpathdesignbyRayTraceSimulationwithminimumlossoflightenergy)

新型/Z-2000系列產(chǎn)品配置(1)串聯(lián)型 ModelZ-2000(2)單火焰型 ModelZ-2300(3)單石墨爐型 ModelZ-2700Z-2000Z-2700Z-2300雙檢測(cè)器能夠同時(shí)獲得樣品邊和參比邊的信號(hào).高質(zhì)量直流

Zeeman背景校正

(火焰和石墨爐都是)

2.雙檢測(cè)器

參比(背景)光電倍增管樣品光電倍增管Z-2000系列的光學(xué)系統(tǒng)

如何成為一個(gè)原吸應(yīng)用專家

火焰正確不正確清潔霧化器清潔銅絲必須從吸入口插入.吸入口噴出端從邊邊插入清潔銅絲清潔燃燒頭用紙片清潔燃燒頭.徹底的清洗要求是每周一次.

耐高酸溶液的腐蝕工程塑料(抗化學(xué)腐蝕)霧化室的化學(xué)耐腐性氧化焰和還原焰的使用氧化焰(貧燃焰)還原焰(富燃焰)火焰條件適用的元素Cd,Pb,Mn,Fe...Sn,Cr,Mo...

工作曲線線性不同

例如:鐵

0.20Reductionflame(還原焰)0.2吸光度0濃度Oxydizingflame

(氧化焰)吸光度濃度Oxydizingflamemaybechangedtoreductionflamebyintroductionofrealsample.Also,theflameconditionmaybechangedacetonecomefromC2H2cylinderwhenresidualpressure<0.5MPa通過(guò)導(dǎo)入實(shí)際的樣品,氧化焰可以被改變成還原焰.而且當(dāng)乙炔鋼瓶的壓力小于0.5MPa時(shí),火焰的條件也可以被來(lái)自于鋼瓶的丙酮改變.污染Laboratoryenvironment:useofindoorshoes實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:使用內(nèi)部工作鞋污染Laboratoryenvironment:useoflocalventilation實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:應(yīng)用設(shè)備排風(fēng)通風(fēng)櫥Zn的信號(hào)點(diǎn)火吸去離子水香煙放置了三天的去離子水來(lái)自環(huán)境的污染火焰原子吸收中Zn的信號(hào)Na的信號(hào)點(diǎn)火吸去離子水香煙放置了三天的去離子水火焰原子吸收中Na的信號(hào)來(lái)自環(huán)境的污染Drainvalve排放閥Openthedrainvalveofthecompressoraftermeasurement

在測(cè)量后打開(kāi)空壓機(jī)的排放閥Otherwise,oilandwatervapormaybeintroducedintotheAAS,resultingindataimprecisionandmalfunctionoftheinstrument.

否則,油和水蒸汽可以會(huì)進(jìn)入到AAS內(nèi),導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)或儀器的故障.石墨爐DeterminationofPbintapwater（badexample）自來(lái)水中鉛的檢測(cè)(不好的例子)在日立的實(shí)驗(yàn)室中檢測(cè)自來(lái)水中的鉛

裝置條件溫度程序組分(%)SiO2

80.90

B2O3

12.70

Al2O3

2.30Na2O

4.00K2O

0.04Fe2O3

0.03其它0.03Si,B,Al,Na,K,Fe的含量以百分?jǐn)?shù)級(jí)計(jì)算其它元素少于0.03%.Componentofatypicalborosilicateglass典型的硼硅酸鹽玻璃的組分(1)Grasswaresshouldbeavoidedforinorganicanalysisofppb(ug/L)orlowerlevel.

對(duì)于μg/L級(jí)或其以下級(jí)的無(wú)機(jī)物分析應(yīng)避免使用玻璃器皿.

(2)Plasticwaressuchaspolypropylene(PP),polyethylene(PE)aresuitable.Butblanklevelshouldbecheckedbeforeusebecausemetaloxidesmaybeaddedasaplasticizer.

塑料器皿像由PP(聚丙烯),PE(聚乙烯)等構(gòu)成的是合適的.但是在使用之前應(yīng)檢測(cè)空白的水平,因?yàn)橛行┙饘傺趸锉蛔鳛樗芰系脑鏊軇┘尤肫渲小?/p>

(3)AnultrapuregradeorEL-gradeacidispreferabletoanalyticalgradeorAASgrade.

超純級(jí)或EL級(jí)的酸比分析純或AAS級(jí)的更適合于分析。Contaminationformcontainers容器的污染Effectofmatrixmodifieronarsenicabsorbance在砷的分析中基體改進(jìn)劑的影響.0500100015000.050.100.15As10μg/LAs10μg/L+Pd100mg/LAshingtemp.灰化溫度Absorbance基體改進(jìn)劑的使用AtomizationsignalofAlinsoilextract.土壌溶出液中Al的原子吸收信號(hào)基體改進(jìn)劑：Mg(NO3)2使用基體改進(jìn)劑沒(méi)有基體改進(jìn)劑基體改進(jìn)劑的使用基體改進(jìn)劑的濃度:Ｐｄ?Mg：500ppmＮｉ：1,000ppmＭｇ：1,000ppm

差

-1,0001,000900Pb灰化溫度

6001,4001,2001,200

差

-800600600

Se灰化溫度

4006001,4001,600

差

-2001,0001,200Sb灰化溫度

6001,0001,4001,200

差

-400800600

Cd灰化溫度

4001,0001,000400

差

-6006000

元素

沒(méi)有Pd?MgＮｉMgAs灰化溫度

4001,4001,4001,300

KantoChemicalsandMerck公司提供的用于AAS分析的基體改進(jìn)劑.不推薦使用1000ppm的AAS標(biāo)準(zhǔn)溶液作為基體改進(jìn)劑,因?yàn)樗麄儼泻哿康钠渌?基體改進(jìn)劑的使用檢測(cè)鉛時(shí)要注意的事項(xiàng)Samplepreparation

樣品制備1)Useacid-washedplastic25mLvolumetricflasks.

用酸洗25ml的塑料容量瓶.

2)Dispense0.2mLofultra-purenitricacidintoeachflask.

往每個(gè)瓶中加入0..2ml的超純硝酸。

3)Dispense0,25,75,125,250uLof1.0mg/LPbintoeachflask,andfillwithDW.Usethesesolutionasworkingstandards.

往每個(gè)瓶中加入0,25,75,125,250uL1.0mg/L的Pb，然后注滿去離子水。把這些溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4)UseamixtureofPdandMg(NO3)2asmatrixmodifier(1000mg/LeachasPdandMg).使用Pd＋Mg(NO３)２混合液作為基體改進(jìn)劑。(Pd、Mg濃度都是1000mg/L)Graphitetube石墨管Light光源Injectionhole進(jìn)樣口Electrode電極Constructionofelectrothermalatomizer電加熱原子化器的結(jié)構(gòu)Analysisofdataimprecision數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的分析Factorsforimprecision不準(zhǔn)確的原因Contaminationfromenvironment周圍環(huán)境的污染W(wǎng)rongtemperatureprogram(sampleboiling)溫度條件不合適(爆沸)Samplingerror進(jìn)樣錯(cuò)誤Contaminationofrinseport清洗口污染Contaminationofelectrodering電極污染Samplingerror進(jìn)樣錯(cuò)誤Factorsforimprecision不準(zhǔn)確的因素Adjustingnozzleposition調(diào)整進(jìn)樣嘴的位置Factorsforimprecision不準(zhǔn)確的因素Cautiononnozzleheight注意進(jìn)樣嘴的高度好不好0～0.5mm更適合于低粘度溶液進(jìn)樣嘴Setthenozzleheightveryclosetoinjectionhole設(shè)置進(jìn)樣嘴的高度，使其很接近進(jìn)樣口上下是同樣的距離NozzleheightcanbesetwithoutGraphiteTubeCamera進(jìn)樣嘴的高度能被正確設(shè)置，不需要監(jiān)視器。最多１００μL最多３０μLSimpleAqueoussolution純水溶液Organicsolvent有機(jī)溶劑Cautiononsamplevolume注意樣品的量Factorsforimprecision不準(zhǔn)確的因素Wrongtemperatureprogram(sampleboiling)溫度條件不合適(爆沸)Optimumtemperaturecanbesetwithoutmonitoringinsideofthegraphitetubebycamera

不用監(jiān)視器監(jiān)視石墨管內(nèi)也可以設(shè)置優(yōu)化的溫度程序。Factorsforimprecision不準(zhǔn)確的因素Contaminationfromenvironment周圍環(huán)境的污染Exhaustduct排風(fēng)罩Flameatomizer火焰原子化器Cleancover潔浄罩Autosampler自動(dòng)進(jìn)樣器Contaminationfromenvironmentcanbereducedbythestandardequippedcleancover來(lái)自于環(huán)境的污染能夠通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)配置的潔凈罩來(lái)避免Graphitefurnace電加熱石墨爐Determinationofaluminum鋁的檢測(cè)Contamination污染物混入Cleancoverclosed潔凈罩被關(guān)閉Cleancoveropen潔凈罩被打開(kāi)Contaminationfromenvironmentcanbereducedbythestandardequippedcleancover來(lái)自于環(huán)境的污染能夠通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)配置的潔凈罩來(lái)避免時(shí)間間隔Factorsforimprecision不準(zhǔn)確的因素Contaminationofrinseport清洗口污染清洗口Rinseport1.Cleanwithcottonswab

用棉花棒清洗2.Add100uLofconc.HClandleavefor2-3min.

加入濃鹽酸100微升保持２～３分鐘3.RinsewithDW

用去離子水洗浄Contaminationofrinseport清洗口的污染Electrodering電極上的石墨錐Absorptionsignaldoesnotappearatthebeginningoftheatomization,butincreasesattheendofatomizationandcleaning.在原子化初始階段吸收信號(hào)不出現(xiàn)，但在原子化結(jié)束和清除階段時(shí)出現(xiàn)。Factorsforimprecision不準(zhǔn)確的因素Contaminationofelectrodering電極的污染Exchangeofelectrodering電極上的石墨錐的更換氬氣進(jìn)口冷卻水進(jìn)出O形圈Beawaretheo-ringsnottobesandwichedbetweenelectrodeandbase.Theo-ringsshouldbeattachedtothebaseside.要意識(shí)到O形圈不應(yīng)加在電極和基座之間，O形圈應(yīng)該被連在基座上面。Quartzwindow石英窗突沸や過(guò)剰冷卻により窓が曇りノイズが増え再現(xiàn)性が悪くなります。Anotherfactorsforimprecision其它的不準(zhǔn)確的因素Normal正常Overcooled過(guò)冷卻Setaroundroomtemperature應(yīng)設(shè)置在室溫±5℃