紫外分光光度計(jì)年度驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)

標(biāo)準(zhǔn)文檔UV-2600型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 驗(yàn)證文件2017年（設(shè)備編號(hào)：XXXXXXXXXXX ）XXXXXXXXXXXXX實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔目錄驗(yàn)證方案的起草與審批概述驗(yàn)證目的再驗(yàn)證人員驗(yàn)證支持性文件相關(guān)文件檢查儀器狀態(tài)檢查運(yùn)行確認(rèn)性能確認(rèn)再確認(rèn)實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔驗(yàn)證方案的起草與審批1.1 驗(yàn)證方案的起草及執(zhí)行儀 器 名 稱 儀器編號(hào) 驗(yàn)證編號(hào)島津UV-2600型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)起草人 部 門(mén) 日 期1.2 驗(yàn)證方案的審批審核人 部 門(mén) 日 期批準(zhǔn)人 部 門(mén) 日 期實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔2 概述：設(shè)備名稱：紫外分光光度計(jì)設(shè)備編碼：規(guī)格型號(hào)：UV-2600制造商：島津儀器（）本紫外分光光度計(jì)是雙光束紫外分光光度計(jì)，測(cè)定波長(zhǎng)圍是 185～900nm，波長(zhǎng)精度±0.3nm，光譜帶寬0.1/0.2/0.5/1/2/5nm ，具有數(shù)字顯示，可以記錄吸收光譜。當(dāng)單色光通過(guò)溶液時(shí)，溶液的吸收度與溶液的濃度和溶液的厚度（光路長(zhǎng)度）成正比，即A=E·C·L，據(jù)此通過(guò)測(cè)定吸收度計(jì)算溶液的濃度得到被測(cè)物質(zhì)含量。本儀器主要用于測(cè)定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。驗(yàn)證目的：3.1 設(shè)備安裝狀態(tài)檢查：檢查設(shè)備各部件完整無(wú)損，電源穩(wěn)定可靠，安裝環(huán)境符合要求。3.2 運(yùn)行確認(rèn)：確認(rèn)儀器的使用具有權(quán)限控制并能通過(guò)自檢，各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下，確認(rèn)儀器的波長(zhǎng)、吸收度、雜散光、吸收池配對(duì)誤差等性能指標(biāo)符合要求；確認(rèn)工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。3.3 性能確認(rèn)：以某某產(chǎn)品檢測(cè)為例，證明紫外分光光度計(jì)檢測(cè)的線性、重復(fù)性等性能符合要求再驗(yàn)證人員：姓名 負(fù)責(zé) 容 所在部門(mén)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)驗(yàn)證的組織實(shí)施，各項(xiàng)目驗(yàn)證質(zhì)量部 QC主管確認(rèn)匯總、撰寫(xiě)驗(yàn)證報(bào)告負(fù)責(zé)驗(yàn)證試驗(yàn)方案及結(jié)果的審核與確認(rèn) 質(zhì)量部 部長(zhǎng)實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔負(fù)責(zé)驗(yàn)證試驗(yàn)的操作實(shí)施 質(zhì)量部 QC驗(yàn)證支持文件《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)》2010年版《中國(guó)藥典》2015版四部《島津紫外分光光度計(jì)UV-2600使用說(shuō)明書(shū)》相關(guān)文件檢查6.1 相關(guān)文件檢查結(jié)果文 件 名 稱 存 放 地 點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)安裝報(bào)告書(shū)紫外分光光度計(jì)說(shuō)明書(shū)紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程儀器使用記錄設(shè)備保養(yǎng)計(jì)劃?rùn)z測(cè)人 復(fù)核人 日期6.2 相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：相關(guān)文件檢查確認(rèn)人： 日期：儀器狀態(tài)檢查7.1 目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求。7.2 檢查確認(rèn)儀器各設(shè)備部件的現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)，記錄各項(xiàng)指標(biāo)。實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔項(xiàng)目要求檢查結(jié)果紫外分光光計(jì)整體清潔，安裝穩(wěn)固。比色皿清潔，配對(duì)。氘燈與鎢燈清潔，安裝穩(wěn)固。電腦清潔，安裝穩(wěn)固，無(wú)故障。穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓，運(yùn)行正常。整潔，寬暢，無(wú)直射，有空調(diào)；溫度在15～35℃，濕安裝環(huán)境度在30～80%RH，如室溫超過(guò)30℃時(shí)濕度應(yīng)控制低于70%。檢測(cè)人 復(fù)核人 日期7.3 儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認(rèn)人：日期：8運(yùn)行確認(rèn)：8.1目的：確認(rèn)儀器的使用具有權(quán)限控制并能通過(guò)自檢，各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下，確認(rèn)儀器的波長(zhǎng)、吸收度、雜散光、吸收池配對(duì)誤差等性能指標(biāo)符合要求；確認(rèn)工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。8.2功能測(cè)試，按紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備，記錄各項(xiàng)參數(shù)。項(xiàng)目要求檢查結(jié)果啟動(dòng)電腦，分別選擇相應(yīng)電電腦權(quán)限控制腦賬戶，輸入正確的密碼可實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔登陸，輸入錯(cuò)誤則無(wú)法訪問(wèn)相應(yīng)賬戶。啟動(dòng)“UVProbe”控制軟件，輸入對(duì)應(yīng)已建立的用戶，輸儀器權(quán)限控制入正確的密碼可登陸軟件進(jìn)行操作或測(cè)定，密碼輸入錯(cuò)誤則無(wú)法訪問(wèn)該軟件。LST初始化通過(guò)ROM檢測(cè)通過(guò)RAM檢測(cè)通過(guò)濾光片電動(dòng)機(jī)初通過(guò)始化光源電動(dòng)機(jī)初始通過(guò)化儀狹縫電動(dòng)機(jī)初始通過(guò)器化初掃描電動(dòng)機(jī)初始通過(guò)始化化WI（鹵素）燈能通過(guò)量檢測(cè)D2（氘）燈能量通過(guò)檢測(cè)掃描電動(dòng)機(jī)零通過(guò)次光檢測(cè)波長(zhǎng)原點(diǎn)搜索通過(guò)待命通過(guò)電腦工作站系統(tǒng)運(yùn)行平穩(wěn)，采樣、數(shù)據(jù)編輯方便可靠。檢測(cè)人復(fù)核人日期8.3儀器波長(zhǎng)校正儀器正常開(kāi)機(jī)后，預(yù)熱30分鐘，啟動(dòng)“UVPerformanceValidation”軟件，并連實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔接儀器，設(shè)置檢查參數(shù)，選擇“波長(zhǎng)準(zhǔn)確性” ，點(diǎn)擊“開(kāi)始”并運(yùn)行檢查。在 656.1nm處，最大允許誤差為±0.1nm；在486.0nm，最大允許誤差為±0.3nm。波長(zhǎng) 要求 檢查結(jié)果656.1nm ±0.1nm486.0nm ±0.3nm檢測(cè)人 復(fù)核人 日期8.4 吸收度的準(zhǔn)確度取在 120℃干燥至恒重基準(zhǔn)重鉻酸鉀 g（約 60mg），精密稱定，用0.005mol/L 硫酸溶液溶解并定容至 1000ml，置1cm石英池中，用 0.005mol/L 硫酸溶液作參比。將儀器波長(zhǎng)設(shè)置于 400-200nm ，先用配對(duì)吸收池均裝入 0.005mol/L 硫酸空白液，用中速掃描自動(dòng)校正基線，然后再將樣品光路改放重鉻酸鉀溶液，掃描并讀出峰谷值，重復(fù)三次，計(jì)算吸收系數(shù)，與規(guī)定值相比較?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：在規(guī)定的測(cè)試波長(zhǎng)處，值差＜1.00%波長(zhǎng)值掃描E值要求檢查結(jié)果（標(biāo)準(zhǔn)）231平均235nm124.5123.0～.0257nm144.0142.8～146.2313nm48.647.0～50.3350nm106.6105.5～108.5檢測(cè)人復(fù)核人日期8.5 雜散光的檢定取1.00%碘化鈉溶液，以水為空白，在220nm的波長(zhǎng)處（用氘燈）測(cè)定其透光率，記錄其測(cè)定值并與規(guī)定值比較。實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔取5.00%亞硝酸鈉溶液，以水為空白，在340nm的波長(zhǎng)處（用鎢燈）測(cè)定其透光率，記錄其測(cè)定值并與規(guī)定值比較。測(cè)定前應(yīng)將擋光塊插入樣品池，校正儀器零點(diǎn)后。其透光率應(yīng)顯示為0.0%試劑 測(cè)定用波長(zhǎng) 要求透光率(%) 實(shí)測(cè)透光率(%)1.00%碘化鈉220nm＜0.8％5.00%亞硝酸340nm＜0.8％鈉檢測(cè)人復(fù)核人日期8.6吸收池配對(duì)誤差的檢定：取儀器所附的同一組石英吸收池，裝蒸餾水于220nm、440nm處，將一個(gè)吸收池的透射比調(diào)至100%，測(cè)量另一只吸收池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。吸收池可接受標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)結(jié)果配對(duì)波長(zhǎng)12220nm吸收池配對(duì)誤差≤0.5%440nm檢測(cè)人復(fù)核人日期8.7運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差：建議：運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：運(yùn)行檢查確認(rèn)人： 日期：實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔性能確認(rèn)9.1 目的：以某某產(chǎn)品檢測(cè)為例，證明紫外分光光度計(jì)檢測(cè)的線性、重復(fù)性等性能符合要求。9.2 某某產(chǎn)品檢測(cè)線性測(cè)試：精密稱取樣品（）約0.5g，置100ml容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，取上述溶液10ml稀釋至100ml，搖勻。精密量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml定量稀釋至100ml，取上述各溶液，分別在XXnm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算回歸方程。濃度C（μg/ml）51015202530吸收度A線性方程相關(guān)系數(shù)檢測(cè)人復(fù)核人日期空格貼曲線圖9.3 某某產(chǎn)品檢測(cè)重復(fù)性測(cè)試實(shí)用大全標(biāo)準(zhǔn)文檔取批號(hào)為（ ）的樣品 6份，照某某產(chǎn)品的測(cè)定方法制備供試品溶液。照紫外－可見(jiàn)分光光度法（中國(guó)藥典 2015年版四部 0401），在XXnm的波長(zhǎng)處測(cè)定供試品液吸收度，試驗(yàn)結(jié)果如下。序號(hào) 1 2