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檸檬酸三丁酯的制備

組員：宋彥良·王巧飛·楊坤2/6/2023了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/6/2023二、實(shí)驗(yàn)原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng)：副反應(yīng)：2/6/2023由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。反應(yīng)溫度過(guò)高，會(huì)促使副反應(yīng)發(fā)生，生成醚等。2/6/2023三、實(shí)驗(yàn)試劑檸檬酸(6ml0.2mol)無(wú)水正丁醇(9.5ml0.1mol)

濃硫酸(2.5ml)飽和碳酸鈉溶液(5ml)飽和食鹽水(5ml)飽和氯化鈣溶液(5ml)無(wú)水硫酸鎂2/6/2023四、實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置蒸餾裝置分液裝置2/6/2023四、實(shí)驗(yàn)步驟1、加料在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無(wú)水正丁醇和6ml檸檬酸，再小心加入2.5ml濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石，然后裝上冷凝管。9.5ml無(wú)水正丁醇6ml檸檬酸2.5ml濃硫酸2/6/20232、加熱回流

以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，小火加熱，保持緩慢回流0.5h。待反應(yīng)瓶冷卻后，將回流裝置改為蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，加熱蒸出生成的檸檬酸三丁脂，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。2/6/20233、洗滌粗產(chǎn)物MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，不斷振蕩，直至不再有二氧化碳?xì)怏w放出，然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用5ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥。2/6/2023將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集140℃的餾分。4、收集產(chǎn)物2/6/2023實(shí)驗(yàn)流程無(wú)水檸檬酸酸濃硫酸回流0.5小時(shí)蒸餾粗檸檬酸三丁酯洗滌①飽和碳酸鈉溶液②飽和食鹽水③飽和氯化鈣溶液④水干燥

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