近海海域水質(zhì)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)

前 適用范 監(jiān)測方 監(jiān)測報 附錄A（規(guī)范性附錄）近岸海域環(huán)境質(zhì)量年度報告書格式與內(nèi) 附錄B（規(guī)范性附錄）水文氣象項目觀測方 附錄C（規(guī)范性附錄）水質(zhì)監(jiān)測項目分析方 附錄D（規(guī)范性附錄）沉積物質(zhì)量監(jiān)測項目分析方 附錄E（規(guī)范性附錄）生物體污染物殘留量監(jiān)測項目分析方 附錄F（規(guī)范性附錄）海洋生物分析方 附錄G（規(guī)范性附錄）流動注射比色法測定河口與近岸海水中的 附錄H（規(guī)范性附錄）流動注射比色法測定河口與近岸海水中的硝氮和亞硝 附錄I（規(guī)范性附錄）流動注射比色法測定河口與近岸海水中活性磷酸 附錄J（規(guī)范性附錄）流動注射比色法測定河口與近岸海水中溶解態(tài)硅酸 附錄K（規(guī)范性附錄）原子熒光法測定河口與近岸海水中的 保中民保中民中關(guān)于環(huán)境保護(hù)行政主管部門建立監(jiān)測制度、制定監(jiān)測規(guī)范的規(guī)定，制定本標(biāo)準(zhǔn)。功能區(qū)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測、海濱浴場水質(zhì)監(jiān)測、陸域直排海污染源監(jiān)測、大型海岸工程監(jiān)本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2008114日批準(zhǔn)。GB3097GB GB8170GB11607漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB12763海洋規(guī)范GB17378GB GB GB/T 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗大腸菌群測定GB/T 水質(zhì)六價鉻的測定GB/T 水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T 水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法GB/TGB/TGB/T鎳的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T溶解氧的測定電化學(xué)探頭法GB/TGB/T GB/T 水質(zhì)有機(jī)磷的測定氣相色譜GB/T13193 水質(zhì)總有機(jī)碳的測定非色散紅外線吸收法GB/T13198 水質(zhì)六種特定多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法GB/T17826 HY/T 近岸海域offshore12n特征參數(shù)characteristic近岸海域環(huán)境功能區(qū)environmentalcompliancefunctionzoneofoffshore例行監(jiān)測rountine專題監(jiān)測specialsubject應(yīng)急監(jiān)測emergency科研監(jiān)測scientificresearch富營養(yǎng)化浮游植物浮游動物 底棲生物微生物群落結(jié)構(gòu)community優(yōu)勢種dominant種類多樣性species均勻度豐度指示生物indicator生物體污染物殘留量residuallevelofcontaminantin潮間帶intertidalzone，tidal生境損耗ecologicalenvironmental赤潮harmfulalgal赤潮生物harmfulalgalbloom陸源直排海污染源land-basedpollutionsourcesdirectlydischargedinto單因子污染指數(shù)評價法assessmentmethodofsinglefactorpollutionci——某監(jiān)測站位污染物i的實測濃度；Si——污染物i的評價標(biāo)準(zhǔn)。

iPIpHpH

/ 1(pHpH)；D1(pHpH pHsd——pH標(biāo)準(zhǔn)的下限值。 DOfDO/(DOfDOs),DO≥DOs

DO——溶解氧的實測濃度；DOs——溶解氧的評價標(biāo)準(zhǔn)；DOf——飽和溶解氧。

監(jiān)測目一分析方法或行業(yè)分析方法。如尚無上述分析方法時，可采用ISO、EPA和JIS方法體系等其他監(jiān)測頻進(jìn)度安組織分?jǐn)?shù)據(jù)管質(zhì)量保油料消耗、外業(yè)作業(yè)人員的旅差與伙食補(bǔ)貼等、樣品和分析測試、監(jiān)測方案和監(jiān)測報告編制、不組織機(jī)人儀器設(shè)監(jiān)測用有可變螺距和減搖裝置，具有穩(wěn)定的2～3節(jié)慢速性能；水采樣前，應(yīng)檢查試劑空白和樣品瓶的空白。對易玷污測項的樣品瓶，洗滌后10%（不得少水質(zhì)樣品采用現(xiàn)場空白樣、現(xiàn)場平行樣、現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣進(jìn)行樣品、貯運(yùn)過程中10%2組，現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)10%2個?，F(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的合格判定可參考表1執(zhí)行。表 準(zhǔn)確度 5沉積物沉積物樣品用現(xiàn)場采平行雙樣進(jìn)行質(zhì)量控制，平行樣應(yīng)占樣品總量的10%以上，當(dāng)樣品總數(shù)小于或等于10個時，可只1個現(xiàn)場平行樣。微生物、葉綠素水10個時，每批樣品測定數(shù)不少于11個。每批平行樣在90%以上，分析結(jié)果有效；在70%～90%時隨機(jī)抽30%的樣品進(jìn)行復(fù)查，復(fù)查結(jié)果與原結(jié)果總達(dá)90%以上時，結(jié)果有效；在50%～70%時，應(yīng)復(fù)查50%的樣品，累計達(dá)90%以上時，結(jié)果有效；小于50%時，需重新取樣分析；上報數(shù)據(jù)時，按平沉積物表 以上時，結(jié)果有效；在50%～70%時，應(yīng)復(fù)查50%的樣品，累計達(dá)90%以上時，結(jié)果有效；小于50%時，超差的樣品需重新稱樣進(jìn)定，直至結(jié)果合格為止；上報數(shù)據(jù)時，按平行表 48時，不應(yīng)少于1個。海洋生微生物在同類同批的水樣中，選出最先的15個陽性水樣由同一實驗人員作平行雙樣分析，試驗結(jié)果列于表4。表中n1、n2為雙樣分析的兩組數(shù)據(jù)，如果任一雙樣結(jié)果中有一個為零，則將n1、n2均加1，表 11.9491.8510.09821.5791.5310.04831.7631.8260.062………760.8450.7780.0662.0412.0820.041Rlg=0.0981+0.0483+0.0627+…+0.0669+0.0414=0.718RRlg0.718890.047 精密度判斷值3.27R=3.27×0.0479=0.15610%3.27R（精密度判密度的程度。精密度檢驗的實例見表5。表 3.27 11.8511.8120.0380.125A22.0412.0820.0410.135A31.8631.6990.1640.537U計算：1）3.27R 判斷：∵3.27R2）3.27R ∵3.27R3）3.27R ∵3.27R葉綠素a 取10%～20%的樣品進(jìn)行平行雙樣分析，其平行雙樣相對偏差要求同水質(zhì)。不超過10%?；疽?.99；

若容許值＜1.5，表明無離群值；若容許值＞1.5須補(bǔ)測該濃度點，直至滿意。diYi(abXibS SXYaYbXrn2ii ndin2ii n n nX(1/n)Xi；Y(1/

X2(X)2/ Y2Y)2n 式中：Xi——濃度 SXYXiYiXi)(Yi)/SY1Xnt1Xn

)c）按測定結(jié)果計算相對偏差（Dr、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（Drs、回收率（P。DX1XrX1Xr

n(

X)211

nX

PCiC0 式計算平均值，以樣品個數(shù)為計算單元。率統(tǒng)計也以樣品個數(shù)為計算單元。水質(zhì)類別評價計算以 pH平均lgc(H)平nc(H

c(H ＝nc(H)i監(jiān)測工作概況。以圖表說明監(jiān)測區(qū)域與范圍，監(jiān)測站位布設(shè)并用具體表及監(jiān)測站位圖說生物、葉綠素a、浮游植物、浮游動物、底棲生物及赤潮生物、生物體污染物殘留量、潮間帶生態(tài)、站位布在10月底前完成。監(jiān)測項樣品與管水質(zhì)采樣器應(yīng)具有良好的注充性和密閉性，材質(zhì)要耐腐蝕、無玷污、附，能在惡劣氣候和海況條件下操作。一般可采用拋浮式采水器石油類樣品，Niskin球蓋式采水器表層水樣，GO-FLOCTD參數(shù)監(jiān)測器聯(lián)用的自動控制采水系統(tǒng)進(jìn)行各層次控制要求進(jìn)行容器的空白檢驗，檢驗合格方可使用。海水樣品處理、保存和容器的洗滌方法見表6。表 樣品量P、2ⅠG2ⅠP、1ⅠP、ⅠGMnCl2和堿KI，現(xiàn)場測Ⅰ0.45μm濾膜過濾4～6ⅠG16ⅠP、4～6ⅡP、4～6ⅡP、4～6ⅡP4～6ⅡP、4～6ⅡG加磷酸pH＜4ⅠG或加硫酸pH＜2ⅢG或加硫酸pH＜2ⅢG2ⅢG2ⅢA2Ⅲ加磷酸pH＜41ⅠGⅠG12ml50g/L2ml40g/LⅠG加硫酸ⅢP500～1ⅣG500～1加硫酸pH＜2，現(xiàn)場萃取后冷Ⅲ0.45μm濾膜過濾加硫酸Ⅳ砷P加硫酸Ⅳa冷凍保存表 目）→葉綠素a→浮游植物（水采樣）的順序進(jìn)行；項內(nèi)容應(yīng)符合7.1要求。冷藏（凍）法：樣品在4℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬?，在暗處，但冷藏溫度要適宜，冷藏貯分析方質(zhì)量控水質(zhì)評鋅、砷13項，也可根據(jù)不同的任務(wù)和實際需要作適當(dāng)調(diào)整。

在一定的區(qū)域內(nèi)，根據(jù)各監(jiān)測項目（pH、DO）GB3097二類海水標(biāo)準(zhǔn)值率最大的3項為主要污染物。項目（pH和DO兩項除外）的倍數(shù)和率計算方法如下

率(%)某監(jiān)測項目超二類標(biāo)準(zhǔn)的樣品數(shù)100% 表 優(yōu)差表 優(yōu)；或差方法一：以站位數(shù)來確定，當(dāng)某一水質(zhì)類別的站位數(shù)所占比例達(dá)50%及以上時，則可以該區(qū)域海水以某一水質(zhì)類別為主；當(dāng)最大比例的兩個水質(zhì)類別的站位數(shù)所占比例達(dá)70%及以上時，則該兩方法二：以測點面積來確定，當(dāng)某一海水類別的面積所占比例達(dá)50%及以上時，則可以該區(qū)域海水以某一水質(zhì)類別為主；當(dāng)最大比例的兩個水質(zhì)類別的面積所占比例達(dá)70%及以上時，則該兩個＝ 化學(xué)需氧量無機(jī)氮＝4

為表 站位布監(jiān)測項樣品與管樣品器使用前須用（1+2）硝酸浸泡2～3d，用去離子水干凈、晾干。0～2cm11。如一次采樣量不足，應(yīng)30cm5cm10cm間隔（1m時酌定）用塑料刀進(jìn)行分段，并根據(jù)研究按表11保存條件進(jìn)行樣品分裝和保存，樣品容器要蓋緊蓋子，以避免任何玷污或蒸發(fā)。時注表 G-G-G-＜4℃，14d*P-W、G-粒度PE、PE、P-W、G-G-*為濕樣測定，送各進(jìn)行分析測定。其余樣品盛入250ml聚乙烯瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存。至，送各進(jìn)行分析測定。其余樣品盛入250ml磨口玻璃瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存。分析方質(zhì)量控評價標(biāo)準(zhǔn)采用GB18668。

在一定的區(qū)域內(nèi)，根據(jù)各監(jiān)測項目的實際監(jiān)測結(jié)果，與GB18668標(biāo)準(zhǔn)值比較，以倍數(shù)和物。倍數(shù)和率計算方法如下：

某監(jiān)測項目的均值 樣品數(shù)

表 差表 差方法一：以站位數(shù)來確定，當(dāng)某一沉積物質(zhì)量類別的站位數(shù)所占比例達(dá)50%及以上時，則可以指出該區(qū)域沉積物質(zhì)量以某一類別為主；當(dāng)最大比例的兩個沉積物質(zhì)量類別的站位數(shù)所占比例達(dá)70%及方法二：以測點面積來確定，當(dāng)某一沉積物質(zhì)量類別的面積所占比例達(dá)50%及以上時，則可以指出該區(qū)域沉積物質(zhì)量以某一類別為主；當(dāng)最大比例的兩個沉積物質(zhì)量類別的面積所占比例達(dá)70%及以站位布監(jiān)測項樣品與管浮游植物定量樣品層次同水質(zhì)水樣量500ml或1000ml，定性樣品離底2m垂直拖監(jiān)測用船，具體要求見6.1.4?？墒褂?.05m2的采泥器，但需增加采樣次數(shù)。24h。葉綠素a樣品后要立即過濾，然后用鋁箔將濾膜包裹起來，在－20℃條件下干燥保存待測。6‰～8‰的魯戈氏液（5%碘化鉀溶液中形成的飽和溶液75%（體積分?jǐn)?shù)）75%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇。固定的樣品，超過兩個月未表 G24葉綠素葉綠素P、500～130淺水ⅠP、淺水ⅡP、500～1淺水ⅢP、P、P、P、分析方質(zhì)量控

HSni niN 2 N 2 i1 表 差化趨勢；根據(jù)指示生物種類的、出現(xiàn)、數(shù)量變化情況，評價海域環(huán)境特征污染物或環(huán)境質(zhì)量狀況樣品與管分析方質(zhì)量控質(zhì)量評監(jiān)測項（PCBs（AHs（PSP樣品與管尋生物的取樣量約1.5kg，以保證足夠數(shù)量（一般需要100g肌肉組織）的完好樣品用于分析測定。（－10～－20℃的樣品，放入冰瓶冷藏（0～4℃）保存且不得超過24h。分析方質(zhì)量控質(zhì)量評GB3097中的所有項目，其中化學(xué)需氧量、活性磷酸鹽、亞硝酸鹽氮、硝環(huán)境功能區(qū)達(dá)標(biāo)評價標(biāo)準(zhǔn)為所評價的功能區(qū)的海水水質(zhì)保護(hù)目標(biāo)相對應(yīng)的GB3097和GB18668標(biāo)

22000m5000m35000m4個監(jiān)處置、記錄等技術(shù)要求同近岸海域環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測，參照9.1.4和9.3.4執(zhí)行。16進(jìn)行分級，采用單因子評價法確定海濱浴場游泳適宜度。2個及以上監(jiān)測站位的以站位均值計算結(jié)果，均值計算方法參照7.3執(zhí)行。表 石油類符合GB3097第優(yōu)22≤水溫＜26101～1符合GB3097第良20≤水溫＜221001～2水溫＜20或＞2劣于GB3097第差 表 的影響范圍布設(shè)站位，站位數(shù)量一般不少于6個。d）同時在附近海域設(shè)置1～2個對照站位。9.2.4、9.3.4、9.4.4、9.5.4執(zhí)行。DEF執(zhí)行，生物毒性試驗的分析方法參照GB17378.7執(zhí)行。9.4.7、9.5.7執(zhí)行。生物體污染物殘留量評價參照9.5.7.2。（PCBs；（PCBs1～3次/a附錄D、附錄E、附錄F執(zhí)行。9.4.7、9.5.7執(zhí)行。沉積物質(zhì)量執(zhí)行GB18668。（PSP亡。如赤潮發(fā)生期較長，可適當(dāng)延長間隔時間，但不得少于2d一次。表 300～1pH開始升高，水體顏色開始維持階段，指赤潮現(xiàn)象出現(xiàn)后至?xí)r所持續(xù)的時間，溶解氧及pH明顯升高，營養(yǎng)鹽濃毒素（ASP）2mg/100g；神經(jīng)性貝毒素（NSP）20MU/100g。若海產(chǎn)品素超過以上限值應(yīng)食專題監(jiān)測報告主要針對大規(guī)模赤潮、長時間或影響較大的赤潮進(jìn)行專題分析，報告的信息及對人類健康產(chǎn)生的危害和等進(jìn)行評估。附錄；（第三行插圖：圓形綠色環(huán)保標(biāo)志（徽章（直徑3.5～4cm）；附錄表 31GB——————GBGB31GB21GB———GB31GB30GB31GB51GB———GB附錄表 320.02（pH值GB3020個GB320.32GBGB/T312GB420.28GB330011GB———310.8GB320.15GB33221.01.0GB33330.001GBGB附錄33330.001GB附錄33330.003附錄33330.005附錄330.00133330.050GB附錄330.004GB330.001GB33330.0020.003GB330.010GB33336.5×10－30.050GB33330.0020.010GB銅33330.205.8GB鉛33320.3018GB鎘330.010GB鋅323.1GB330.004GB/T33330.404GB鐵3230GB/T錳3210GB/T鎳330.5GB/T砷33330.50.4GB硒33330.20.4附錄GB17378.330.42GB/T330.64GB/T331.1×10－3GB333.8×10－3GB335.9×10－3GB330.26GB33110.030.1GBGB/T33332.5×10－3GB/TGB/T330.05GB/T330.01GB/T附錄表 32—GBGB/TGB———GB3333GB33銅3322GB鎘3333GB鉛3322GB鋅32GB鉻3322GB砷3322GB3232GB323232GB323315GB3339GB3359GB32GB41—GB33—GB33—GB附錄表 33GB總3333GB銅3333GB鎘33GB鉛33GB鉻3333GB鋅33GB砷3333GB3315GB3339GB3359GB附錄表 葉綠素GBGBGBGBGBGBGBGBGBGBGBGBGB附錄靛酚藍(lán)在640nm的吸光值與樣品中氨含量成正比。硫酸銨貯備液（以N計，100mg/L）：準(zhǔn)確稱量0.4721g硫酸銨［(NH4)2SO4，預(yù)先在105℃烘干2h］，轉(zhuǎn)移至裝有約800ml純水的容量瓶中，溶解后加入數(shù)滴氯仿，準(zhǔn)確定容至1000ml，置于玻低氨海水：低氨海水（以N計，＜7g/L），用0.45m濾膜過濾。如無法獲取，可低營養(yǎng)鹽海水（鹽度35，＜7g/L）。亞硝酰鐵化鈉溶液：溶解0.25g亞硝酰鐵化鈉（Na2Fe(CN)5NO·2H2O）于400ml純水中， 次氯酸鹽溶液：溶解0.5g氫氧化鈉和0.2g二氯異脲酸鈉鹽（NaDTT，NaC3Cl2N3O3）于100標(biāo)準(zhǔn)使用液（以N計，5mg/L）：溶解5.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液（G.3.1.2）于100 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液：移取適量的標(biāo)準(zhǔn)使用液（G.3.2.4）于100ml純水或低營養(yǎng)鹽海水中，配 樣品（＜20μg/L），可用無營養(yǎng)鹽海水配制與樣品鹽度接近的載流和校準(zhǔn)溶液來消除基體干擾。低濃度氨樣品（＜20g/L）時，需要更嚴(yán)格的。塑料瓶和玻璃容量瓶應(yīng)放置于純水中，用超聲波60min。玻璃材質(zhì)的瓶子和樣品管可用純水煮沸。必要更換純水重復(fù)。附錄硝酸鹽貯備液（以N計，100mg/L：在1L的長頸容量瓶中，加入 ml純水，溶mg/L： 法通過這種途徑獲得，可以購置鹽度為35，氮＜7g/L的低營養(yǎng)鹽海水。Brij-35初始溶液向1 ml純水中添加 mlBrij表面活性［聚氧化乙烯23月桂基醚12(2H)3H （H.3.2.1，H2初級標(biāo)準(zhǔn)稀釋液（N計，5mg/L5ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液（H.3.1.2）100ml，要超過兩個數(shù)量級。一條校準(zhǔn)曲線至少需要5個等量遞增的標(biāo)準(zhǔn)點。50ml的燒杯里分別準(zhǔn)備好純水、0.5mol/L2%10ml10ml3s10ml0.5mol/L的鹽酸溶液沖洗它，并立U形管，移液管尖端連接在另一端，重復(fù)以上步0.7mg/L（N計）的硝酸鹽溶液，記錄信號，這個信號會緩慢地增大直到10～15min時趨于穩(wěn)定。這個穩(wěn)定的信號應(yīng)該接近于過還原柱的同質(zhì)量濃度亞硝酸鹽溶液100～1000μl和 過2個數(shù)量級。包含五個或者點的校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r，應(yīng)大于或等于0.995待測樣品分別放在取樣架上，在每10個樣品間放置一個空白。注意：時保證鎘柱開頭處于關(guān)閉狀態(tài)。通過經(jīng)常性向進(jìn)樣管交替泵入純水、1mol/LHCl溶液、純水、1mol/L附錄并稀釋到500ml，用塑料瓶并避免陽光直射，可穩(wěn)定約3個月。酒石酸銻鉀溶液（3.0g/L）：在約800ml純水中溶解3.00g抗壞血酸溶液：在約700ml純水中溶解60.0g抗壞血酸（C6H6O6）并稀釋到1L。加入1.0g十二鉬酸鹽顯色劑：在1L體積的容量瓶中，加入約500ml去離子水，緩慢加入35.0ml濃硫酸（注213ml（I.3.1.1）和72ml（I.3.1.2），稀釋到1L，混勻，用超聲波設(shè)備脫氣?？稍谑覝叵卤４?，顏色變藍(lán)應(yīng)棄用。容至1L（1.00ml=0.100mgP）。在冰箱保存，穩(wěn)定期約為3個月。標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液：移取適量的標(biāo)準(zhǔn)使用液（I.3.2.2）于100ml純水中，配制一系列的標(biāo)準(zhǔn)曲樣品后需經(jīng)0.45m濾膜過濾預(yù)處理，過濾后應(yīng)盡快分析。如果樣品不能在24h內(nèi)測定，則附錄硅鉬藍(lán)，測定波長為660nm或820nm，吸光值與樣品中的活性硅酸鹽含量成正比。海水與純水的不同硫酸溶液（0.05mol/L）：緩慢將2.8ml分析純濃硫酸加入到約800ml的純水中，冷卻后稀鉬酸銨溶液（10g/L）：在約800ml硫酸溶液（0.05mol/L）中溶解10.0g［(NH4)6Mo7O24·4H2O］，并用硫酸溶液（0.05mol/L）稀釋到1000ml。用棕色塑料瓶，可穩(wěn)定硅酸鹽貯備液（以Si計，100mg/L）：稱取0.6696g六氟硅酸鈉（Na2SiF6，105℃烘2h）于1L塑料容量瓶中（預(yù)先裝有約800ml純水），塑料薄膜密封后用涂特氟隆的轉(zhuǎn)子攪拌至完全溶解，一般需2～24h，用純水準(zhǔn)確定容至1L。裝在塑料瓶里妥善保存，可穩(wěn)定1年?？箟难崛芤海涸?00ml純水和12.5ml中溶解4.4g抗壞血酸（C6H6O6），用純水稀釋到250ml，在塑料瓶中4℃條件下可存放一周。溶液變棕色應(yīng)重配。草酸溶液：在約800ml純水中溶解50g草酸（H2C2O4·2H2O），稀釋定容至1000ml存放在塑標(biāo)準(zhǔn)曲線系列：用100ml的純水或無營養(yǎng)鹽海水稀釋相應(yīng)體積的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（J.3.1.3），準(zhǔn)備 本法測定用660nm波長，也可達(dá)到滿意的靈敏度。不過條件，820nm的靈敏度更好。注意：在每天分析結(jié)束，通過經(jīng)常性向進(jìn)