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文檔簡介
目錄第一章、儀器原理第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第三章、儀器分析操作介紹第四章、儀器保養(yǎng)、維護及維修第一章、儀器原理基本原理金屬試樣(電極)與電極之間進行電弧、電火花放電,對由此產(chǎn)生的輝線光譜進行光電測定,進行所含元素的定量方法。分析試樣使用光源電源激發(fā),這時產(chǎn)生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進入,導(dǎo)向凹面衍射光柵上,只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線,使用儀器上的光電倍增管將光轉(zhuǎn)化成電流。分析試樣:供檢測用試樣。標(biāo)準(zhǔn)試樣:根據(jù)JIS(日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))或其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)分析方法結(jié)合分析元素含量定值,用于制作檢量線用的試樣。標(biāo)準(zhǔn)化試樣:儀器運行上段時間或檢測一定數(shù)日的試樣后,對檢量線進行校正所使用的氬樣。(二)儀器結(jié)構(gòu)
打印機顯示器分光室
鍵盤主機發(fā)光室測光室真空泵
氬氣
穩(wěn)壓電源
檢查氬氣余量:打開氬氣瓶的通氣閥門,檢查壓力表上的讀數(shù),氬氣壓力一般0.1Mpa以上,可進行下一步操作;如果壓力低于0.1Mpa以下,須更換氣瓶。(注意:氬氣壓力低于0.1Mpa或氣瓶無氬氣才更換,會導(dǎo)致儀器內(nèi)部進入空氣,測試結(jié)果不正確)。檢查氬氣流量:打開通氣閥門后,觀察氬氣增壓器內(nèi)上否有水泡冒出,如果有則說明有氬氣流出現(xiàn)象;另外,觀察發(fā)出室旁邊的確氬氣流量計指針,流量指針指的位置即是氬氣流量值。(注意:儀器待機時流量為1L/Min
;儀器分析工作時流量為10L/Min
,須檢查調(diào)整。)電源:檢查穩(wěn)壓電源器電壓是否穩(wěn)定,是否在220V~225V范圍?檢查各電源線接口是否牢固、接口正確?檢查打印機紙是否足夠、是否安裝好,傳輸系統(tǒng)是否完好?
二、儀器啟動操作
2.1儀器啟動的準(zhǔn)備:2.1.1打開穩(wěn)壓電源開關(guān)(撥到ON位置),檢查電壓穩(wěn)定性及電壓值;2.1.2打開儀器面板上的主電源開關(guān)(MAIN);2.1.3打開儀器面板上的光源開關(guān)(SOURCE)、溫控開關(guān)(AIRCON)、控制開關(guān)(CONSOLE)(注意:本公司儀器溫氬近制在40±1℃);2.1.4打開氬氣瓶的通氣閥開關(guān),檢查氬氣余量及流量;2.1.5打開真空泵開關(guān)(按綠色按鈕),啟動真空泵;2.1.6打開數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及打印機電源2.1.7進入ADS系統(tǒng)畫面,待氣室真空顯示OK,按F1鍵(F1ON),再按F9鍵進入分析畫面;系統(tǒng)軟件的進入方式在DOS系統(tǒng)中,C:\EXE>盤符下,輸入ADS000,回車,進入分析軟件,這時的界面顯示的是軟件的版本號和輸入密碼,不用輸入密碼直接點回車兩次。進入儀器狀態(tài)檢查界面(Instrumentcheck),其中Vacuum(真空,真空度)后面顯示OK,Photodetector(PMT)HighVoltage(光電倍增管高壓)下,有F1ON,F(xiàn)3OFF兩個標(biāo)記,此時綠色的光標(biāo)應(yīng)在F1ON上,如果不在說明負高壓沒有加上,不能進行分析,應(yīng)點F1,加上負高壓。如果在日常分析中,遇到紅色的警告字符(—HV)時,表明負高壓掉了,可在分析界面下按F12推出系統(tǒng),重新按上述步驟進入。在上述界面下點擊F9進入分析界面三、儀器分析前的檢查
3.1入口狹縫確認
入口狹縫
3.2兩點標(biāo)準(zhǔn)化:
3.2.1按Shift+F2鍵進入工作菜單,選擇2PiontRecalibration
[二點標(biāo)準(zhǔn)化分析],按ENTER進入;3.2.2在規(guī)格組ST-NO
中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4鍵進行規(guī)格組選擇。3.2.3在樣品登記項中依次輸入標(biāo)準(zhǔn)化所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱,選擇相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣,放入發(fā)光臺平臺上,準(zhǔn)備激發(fā);3.2.4按要求激發(fā),任務(wù)完成后,按F3計算,計算結(jié)果會自動對原工作曲線進行較正,Alpha為α系數(shù)(0.8到1.2之間,如果不在此范圍,應(yīng)重做),Beta為β系數(shù)。3.2.5任務(wù)完成后,按F9鍵回復(fù)[含有率分析]畫面待命;3.3控樣校正在分析畫面中,按Shift+F2鍵進入工作菜單,選擇MastercurveRecalib,在規(guī)格組ST-NO
中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4鍵進行規(guī)格組選擇,在發(fā)光臺上放好控樣,按要求激發(fā),任務(wù)完成后,按F3計算,計算結(jié)果會自動對原工作曲線進行較正,計算控樣校正系數(shù)AC值和MC值,要求AC值在0.8-1.2范圍內(nèi)校正有效,否則重做。3.5儀器停機操作
3.5.1在含有率分析畫面,按Shift+F1鍵,選擇維護Maintenance;3.5.2按ENTER鍵進入,選擇[裝置維護]Instrument;3.5.3按ENTER鍵進入電腦顯示畫面,按F3鍵,選擇退出負高壓(F3OFF),并關(guān)閉主機電源;3.5.4按真空泵停止按鈕(紅色按鈕STOP),關(guān)閉氬氣瓶出口閥;
以上為日常短時間停機時操作步驟,下面為長時間停機(3天以上)時操作步驟:3.5.5關(guān)閉儀器面板上的光源開關(guān)(SOUCRE)、溫控開關(guān)(AIRCON)、控制開關(guān)(CONSOLE);3.5.6關(guān)閉儀器主電源;3.5.7關(guān)閉穩(wěn)壓電源開關(guān)。第四章、儀器保養(yǎng)、維護及維修一、儀器日常保養(yǎng)內(nèi)容:1.1各電源線接口是否牢固,是否接線正確?1.2氬氣余量是否足夠?流量上否正常?1.3入口狹縫距離是否正確?1.4氬氣增壓器水量理否足夠?水質(zhì)是否干凈?1.5溫控器顯示溫度是否為40℃?1.6分析室內(nèi)是否保持在23±5℃?1.7真空泵油位是否正常?1.8儀器表面無灰塵。二、相隔時間段保養(yǎng)項目
2.1電極再生:儀器激發(fā)(放電)200次,對電極進行研磨再生;
電極棒
關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)(SOURCE);打開發(fā)光室的門,利用專用工具—電極規(guī)夾夾住電極棒,擰松電極座上的鎖緊螺母,取出電極棒(注意:在松開螺母后,不可松開專用夾具,以免電極棒掉入電極座內(nèi));利用240#砂紙或磨床,對電極棒進行研磨,研磨角度為30度。將電極放入專用夾具夾口中,須注意電極放入的長度,再將電極棒放入夾嘴內(nèi),擰緊鎖緊螺母固定電極棒,取回電極夾規(guī);關(guān)好發(fā)光室門,接通開關(guān)面板上的光源電關(guān)(SOUCRE)。然后進行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。
2.2發(fā)光臺清掃
儀器激發(fā)(放電)3000次后,須進行發(fā)光臺清掃保養(yǎng);關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)(SOURCE);打開發(fā)光室門,利用專用工具取出電極棒及電極座;將電極座拆下后,將密封圈拆下,用紗布對電極座進行擦拭干凈,不可用砂紙打磨;取出電極座上的密封圈,將電極座嘴、密封圈及墊片用脫脂棉或紗布擦拭干凈后,將密封圈抺上真空硅脂放入相應(yīng)位置;注意:經(jīng)常使用的墊片是有正反面的不可放反。利用240#砂紙或磨床,對電極棒進行研磨,研磨角度為30度。將發(fā)光臺接觸及火花室中污垢用脫脂棉或紗布擦拭干凈;
將電極座裝回發(fā)光臺上;
將電極放入專用夾具夾口中,須注意電極放入的長度,再將電極棒放入電極空隙規(guī)內(nèi),擰緊鎖緊螺母固定電極棒,取回電極夾規(guī);關(guān)閉發(fā)光室,接通光源開關(guān)(SOUCRE)。然后進行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。
透光鏡
用手拉出鏡架
鏡片
用手壓回鏡片架2.4電極間隙的控制
儀器激發(fā)(放電)半年后,須對間隙進行重調(diào):
退出操作系統(tǒng),關(guān)掉電腦主機電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)(SOURCE)(注意:此項工作必須將光源開關(guān)關(guān)掉);打開光源室的護板,取出電極架上的電極棒,利用240#砂紙或磨床,對電極棒進行研磨,研磨角度為30度。研磨后,在電極架上放上電極長度規(guī),最左端靠近電極架;將再生電極或新電極放上電極架,電極棒尖緊靠電極規(guī),然后擰緊螺絲;取下電極規(guī),鎖上面板;關(guān)閉發(fā)光臺門,打開光源開關(guān)、真空泵電源、電腦系統(tǒng)電源。2.6真空泵泵油更換
儀器激發(fā)半年后或油位低于標(biāo)準(zhǔn)線時需更換油。關(guān)閉真空泵開關(guān)(紅色按鈕STOP),關(guān)閉氬氣通氣閥開關(guān);擰開真空泵上的加油口鎖緊螺母及排油口鎖油螺母;讓油從排油口排出,排油過程中,可短時間起動真空泵開關(guān),讓真空泵短時間運轉(zhuǎn),讓油排得干凈點;油排完后,擰緊排油口螺母,將新油從加油口加入(加油過程中注意:加油加到標(biāo)準(zhǔn)油位即可,不可加入太多或太少);加完油后,將加油口鎖緊螺母擰緊;擰開氬氣通氣閥并起動真空泵開關(guān)(綠色按鈕START)
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