直讀光譜儀培訓(xùn)教程課件

目錄第一章、儀器原理第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第三章、儀器分析操作介紹第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修第一章、儀器原理基本原理金屬試樣（電極）與電極之間進(jìn)行電弧、電火花放電，對(duì)由此產(chǎn)生的輝線光譜進(jìn)行光電測(cè)定，進(jìn)行所含元素的定量方法。分析試樣使用光源電源激發(fā)，這時(shí)產(chǎn)生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進(jìn)入，導(dǎo)向凹面衍射光柵上，只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線，使用儀器上的光電倍增管將光轉(zhuǎn)化成電流。分析試樣：供檢測(cè)用試樣。標(biāo)準(zhǔn)試樣：根據(jù)JIS（日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）或其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)分析方法結(jié)合分析元素含量定值，用于制作檢量線用的試樣。標(biāo)準(zhǔn)化試樣：儀器運(yùn)行上段時(shí)間或檢測(cè)一定數(shù)日的試樣后，對(duì)檢量線進(jìn)行校正所使用的氬樣。(二)儀器結(jié)構(gòu)

打印機(jī)顯示器分光室

鍵盤主機(jī)發(fā)光室測(cè)光室真空泵

氬氣

穩(wěn)壓電源

檢查氬氣余量：打開氬氣瓶的通氣閥門，檢查壓力表上的讀數(shù)，氬氣壓力一般0.1Mpa以上，可進(jìn)行下一步操作；如果壓力低于0.1Mpa以下，須更換氣瓶。（注意：氬氣壓力低于0.1Mpa或氣瓶無氬氣才更換，會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部進(jìn)入空氣，測(cè)試結(jié)果不正確）。檢查氬氣流量：打開通氣閥門后，觀察氬氣增壓器內(nèi)上否有水泡冒出，如果有則說明有氬氣流出現(xiàn)象；另外，觀察發(fā)出室旁邊的確氬氣流量計(jì)指針，流量指針指的位置即是氬氣流量值。（注意：儀器待機(jī)時(shí)流量為1L/Min

；儀器分析工作時(shí)流量為10L/Min

，須檢查調(diào)整。）電源：檢查穩(wěn)壓電源器電壓是否穩(wěn)定，是否在220V~225V范圍？檢查各電源線接口是否牢固、接口正確？檢查打印機(jī)紙是否足夠、是否安裝好，傳輸系統(tǒng)是否完好？

二、儀器啟動(dòng)操作

2.1儀器啟動(dòng)的準(zhǔn)備：2.1.1打開穩(wěn)壓電源開關(guān)（撥到ON位置），檢查電壓穩(wěn)定性及電壓值；2.1.2打開儀器面板上的主電源開關(guān)（MAIN）；2.1.3打開儀器面板上的光源開關(guān)(SOURCE)、溫控開關(guān)（AIRCON）、控制開關(guān)（CONSOLE）（注意：本公司儀器溫氬近制在40±1℃）；2.1.4打開氬氣瓶的通氣閥開關(guān)，檢查氬氣余量及流量；2.1.5打開真空泵開關(guān)（按綠色按鈕），啟動(dòng)真空泵；2.1.6打開數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及打印機(jī)電源2.1.7進(jìn)入ADS系統(tǒng)畫面，待氣室真空顯示OK，按F1鍵（F1ON），再按F9鍵進(jìn)入分析畫面；系統(tǒng)軟件的進(jìn)入方式在DOS系統(tǒng)中，C：\EXE>盤符下，輸入ADS000，回車，進(jìn)入分析軟件，這時(shí)的界面顯示的是軟件的版本號(hào)和輸入密碼，不用輸入密碼直接點(diǎn)回車兩次。進(jìn)入儀器狀態(tài)檢查界面（Instrumentcheck），其中Vacuum(真空，真空度)后面顯示OK，Photodetector(PMT)HighVoltage（光電倍增管高壓）下，有F1ON，F(xiàn)3OFF兩個(gè)標(biāo)記，此時(shí)綠色的光標(biāo)應(yīng)在F1ON上，如果不在說明負(fù)高壓沒有加上，不能進(jìn)行分析，應(yīng)點(diǎn)F1，加上負(fù)高壓。如果在日常分析中，遇到紅色的警告字符（—HV）時(shí)，表明負(fù)高壓掉了，可在分析界面下按F12推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進(jìn)入。在上述界面下點(diǎn)擊F9進(jìn)入分析界面三、儀器分析前的檢查

3.1入口狹縫確認(rèn)

入口狹縫

3.2兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化：

3.2.1按Shift+F2鍵進(jìn)入工作菜單，選擇2PiontRecalibration

[二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化分析]，按ENTER進(jìn)入；3.2.2在規(guī)格組ST-NO

中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇。3.2.3在樣品登記項(xiàng)中依次輸入標(biāo)準(zhǔn)化所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱，選擇相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣，放入發(fā)光臺(tái)平臺(tái)上，準(zhǔn)備激發(fā)；3.2.4按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按F3計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)原工作曲線進(jìn)行較正，Alpha為α系數(shù)（0.8到1.2之間，如果不在此范圍，應(yīng)重做），Beta為β系數(shù)。3.2.5任務(wù)完成后，按F9鍵回復(fù)[含有率分析]畫面待命；3.3控樣校正在分析畫面中，按Shift+F2鍵進(jìn)入工作菜單，選擇MastercurveRecalib,在規(guī)格組ST-NO

中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇,在發(fā)光臺(tái)上放好控樣，按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按F3計(jì)算，計(jì)算結(jié)果會(huì)自動(dòng)對(duì)原工作曲線進(jìn)行較正，計(jì)算控樣校正系數(shù)AC值和MC值，要求AC值在0.8-1.2范圍內(nèi)校正有效，否則重做。3.5儀器停機(jī)操作

3.5.1在含有率分析畫面，按Shift+F1鍵，選擇維護(hù)Maintenance；3.5.2按ENTER鍵進(jìn)入，選擇[裝置維護(hù)]Instrument；3.5.3按ENTER鍵進(jìn)入電腦顯示畫面，按F3鍵，選擇退出負(fù)高壓（F3OFF），并關(guān)閉主機(jī)電源；3.5.4按真空泵停止按鈕（紅色按鈕STOP）,關(guān)閉氬氣瓶出口閥；

以上為日常短時(shí)間停機(jī)時(shí)操作步驟，下面為長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)（3天以上）時(shí)操作步驟：3.5.5關(guān)閉儀器面板上的光源開關(guān)（SOUCRE）、溫控開關(guān)（AIRCON）、控制開關(guān)（CONSOLE）；3.5.6關(guān)閉儀器主電源；3.5.7關(guān)閉穩(wěn)壓電源開關(guān)。第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修一、儀器日常保養(yǎng)內(nèi)容：1.1各電源線接口是否牢固，是否接線正確？1.2氬氣余量是否足夠？流量上否正常？1.3入口狹縫距離是否正確？1.4氬氣增壓器水量理否足夠？水質(zhì)是否干凈？1.5溫控器顯示溫度是否為40℃？1.6分析室內(nèi)是否保持在23±5℃？1.7真空泵油位是否正常？1.8儀器表面無灰塵。二、相隔時(shí)間段保養(yǎng)項(xiàng)目

2.1電極再生：儀器激發(fā)（放電）200次，對(duì)電極進(jìn)行研磨再生；

電極棒

關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)（SOURCE）；打開發(fā)光室的門，利用專用工具—電極規(guī)夾夾住電極棒，擰松電極座上的鎖緊螺母，取出電極棒（注意：在松開螺母后，不可松開專用夾具，以免電極棒掉入電極座內(nèi)）；利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。將電極放入專用夾具夾口中，須注意電極放入的長(zhǎng)度，再將電極棒放入夾嘴內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定電極棒，取回電極夾規(guī)；關(guān)好發(fā)光室門，接通開關(guān)面板上的光源電關(guān)（SOUCRE）。然后進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。

2.2發(fā)光臺(tái)清掃

儀器激發(fā)（放電）3000次后，須進(jìn)行發(fā)光臺(tái)清掃保養(yǎng)；關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)（SOURCE）；打開發(fā)光室門，利用專用工具取出電極棒及電極座；將電極座拆下后，將密封圈拆下，用紗布對(duì)電極座進(jìn)行擦拭干凈，不可用砂紙打磨；取出電極座上的密封圈，將電極座嘴、密封圈及墊片用脫脂棉或紗布擦拭干凈后，將密封圈抺上真空硅脂放入相應(yīng)位置；注意：經(jīng)常使用的墊片是有正反面的不可放反。利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。將發(fā)光臺(tái)接觸及火花室中污垢用脫脂棉或紗布擦拭干凈；

將電極座裝回發(fā)光臺(tái)上；

將電極放入專用夾具夾口中，須注意電極放入的長(zhǎng)度，再將電極棒放入電極空隙規(guī)內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定電極棒，取回電極夾規(guī)；關(guān)閉發(fā)光室，接通光源開關(guān)（SOUCRE）。然后進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。

透光鏡

用手拉出鏡架

鏡片

用手壓回鏡片架2.4電極間隙的控制

儀器激發(fā)（放電）半年后，須對(duì)間隙進(jìn)行重調(diào)：

退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機(jī)電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)（SOURCE）（注意：此項(xiàng)工作必須將光源開關(guān)關(guān)掉）；打開光源室的護(hù)板，取出電極架上的電極棒，利用240#砂紙或磨床，對(duì)電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。研磨后，在電極架上放上電極長(zhǎng)度規(guī)，最左端靠近電極架；將再生電極或新電極放上電極架，電極棒尖緊靠電極規(guī)，然后擰緊螺絲；取下電極規(guī)，鎖上面板；關(guān)閉發(fā)光臺(tái)門，打開光源開關(guān)、真空泵電源、電腦系統(tǒng)電源。2.6真空泵泵油更換

儀器激發(fā)半年后或油位低于標(biāo)準(zhǔn)線時(shí)需更換油。關(guān)閉真空泵開關(guān)（紅色按鈕STOP），關(guān)閉氬氣通氣閥開關(guān)；擰開真空泵上的加油口鎖緊螺母及排油口鎖油螺母；讓油從排油口排出，排油過程中，可短時(shí)間起動(dòng)真空泵開關(guān)，讓真空泵短時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)，讓油排得干凈點(diǎn)；油排完后，擰緊排油口螺母，將新油從加油口加入（加油過程中注意：加油加到標(biāo)準(zhǔn)油位即可，不可加入太多或太少）；加完油后，將加油口鎖緊螺母擰緊；擰開氬氣通氣閥并起動(dòng)真空泵開關(guān)（綠色按鈕START）