IC樣品處理課件

離子色譜中的樣品前處理概述樣品預處理的目的：保護分離柱改善譜圖處理的目標：使被測組分在溶液中呈離子形態(tài)；消除干擾組分常用的處理方法1稀釋2過濾3固相萃取4消化5燃燒6萃取一、樣品稀釋陽離子分析稀釋劑：c（HNO3）=1mmol/L稀釋后的pH值應當在3左右（可以用pH計檢查）(尤其是高價態(tài)離子)樣品的處理應當在塑料容器(低濃度測定）中進行（玻璃中的Na離子會被硝酸溶出）何時需要稀釋？當被測離子濃度大于100mg/L時要進行稀釋；理想的直接進樣范圍：0.5~50mg/L;陽離子分析時使用10~20uL進樣環(huán);當陰陽離子總濃度大于1000ppm時要稀釋;含量未知的樣品:首先高度稀釋二、過濾使用0.45um的過濾膜，可能的話用0.22um過濾膜;為保護分離柱,建議對所有樣品過濾;對于某些難溶樣品，可以先進行粗濾或離心以除去大顆粒成分。不過，需要注意的是，被顆粒吸附帶走的離子將不被檢測。三、固相萃取固相萃取利用的是選擇性保留的原理。萃取柱內的填料有多種（吸附劑）。固相萃取的過程：平衡保留清洗洗脫再生三、固相萃取并非每次都經歷所有步驟。通常的情況是，干擾組分被保留在萃取柱上，而被測離子不被保留，這樣清洗和淋洗都不必要。通常，雜質存在的基體決定萃取的類型。對于水相基體，非極性的或含有離子功能基團的物質一般可以用非極性或離子交換吸附劑來萃取。極性吸附劑適于從非極性介質中萃取極性物質。幾種固相萃取柱1H+柱（IC-H）2OH-柱（IC-OH）3Ag+柱（IC-Ag）4Ba2+柱（IC-Ba）5非極性固相萃?。↖C-RP）6極性固相萃取7吸附柱H+柱（IC-H）應用舉例：樣品中陽離子（例如Ca2+，Mg2+）含量太高，譜前峰太寬，使得前面的陰離子峰被掩蓋；除去樣品中的CO32-/HCO3-;（也可用超聲或通氮氣去除）堿性樣品的基體消除；NaOH+R-SO3-H+H2O+R-SO3-Na+離子排斥色譜中消除樣品中的陽離子。OH-柱（IC-OH）柱填料：R-NR3+OH-用于陽離子分析，陰離子交換劑為OH-。OH-柱（IC-OH）應用舉例：對于強酸性樣品（pH<2），可以先用OH-柱將pH提高，然后用HNO3調節(jié)pH到3。酸性樣品的基體消除HCl+R-NH3+OH-H2O+R-NH3+Cl-Ba2+柱（IC-Ba）去除SO42-離子（實驗發(fā)現(xiàn)使用該柱離子損失較大，目前該技術還有待完善）非極性固相萃?。↖C-RP）幾種非極性吸附劑：

C18（十八烷基）、C8（辛基）、C2（乙基）、PH（苯基）、CH（環(huán)己基）最常用的是C18（或RP-18）非極性固相萃?。↖C-RP）何時使用？樣品中含有有機物時；富集重金屬絡合物然后測定；或從干擾基體中萃取重金屬絡合物（例如鹽水中的重金屬）；極性固相萃取用途：萃取過量的硫酸鹽（氧化鋁）；（F-也被去除，僅當必要時使用）富集硫酸鹽，然后用氨水洗脫（氧化鋁）；從非極性基體中富集極性物質。吸附柱另外一種消除有機干擾物質（例如膠體，染料等）的方法是活性炭吸附后過濾。所用的光譜純活性炭必須盡可能純。消解對于陽離子分析，多種礦化手段可以使用。干法消解、加酸后干法消解、濕法消解等等。無論哪種方法，都要確保：1含量變化盡量?。瞻字担?有機基體要完全破壞3消解試劑要盡可能完全趕掉燃燒法燃燒法可用于測定有機物中的鹵素及硫。該方法不適合痕量分析。樣品含量應在百分范圍內，至少0.01…0.1%。萃取法分析油或溶劑樣品中的離子，建議使用水或淋洗液萃取的方法。帶入水相的溶劑可以通過固相萃取的方法去除。如果要測定全部元素含量，則需要燃燒法。前處理柱貨號IC-RP樣品預處理柱：6.1012.000IC-H樣品預處理柱：6.1012.010IC-Ag樣品預處理柱：6.1012.020IC-OH樣品預處理柱：6.1012.030離子交換劑（柱）的處理2陽離子交換劑的平衡與再生（批處理）向約60g離子交換劑中加入約150mL10%HCl，然后攪拌15分鐘。將溶液輕輕倒掉，加入超純水，然后在輕輕倒掉。重復幾次，直到倒出的溶液不含氯離子。將交換劑保存在超純水中。一段時間后（2天），將溶液輕輕倒掉更新，然后裝柱使用。根據(jù)測定的離子，也可以用別的酸（例如15%的HNO3）代替10%的HCl。離子交換劑（柱）的處理3IC-OH樣品預處理柱（6.1012.030）的再生：再生方法與陽離子基本相同，不同的是用NaOH或KOH代替酸。離子交換劑（柱）的處理4IC-RP樣品預處理柱（6.1012.000）的活化與再生：IC-RP在使用前必須用10mL甲醇活化，然后用去離子水沖洗。再生的方法與活化相同，只是甲醇的量要增加到20…50mL。樣品處理傳統(tǒng)/手工樣品制備英藍樣品制備自動進樣器設置

傳統(tǒng)樣品制備流程自動進樣器設置

傳統(tǒng)樣品制備流程加標法過濾