- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)YC/T 405.1-2011
- 2007-03-06 頒布
- 2007-05-01 實(shí)施
下載本文檔
文檔簡介
犐犆犛65.160
犡87
備案號:20169—2007
中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犆/犜219—2007
煙草及煙草制品
滅多威農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法
犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犺狅犿狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊—
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20070306發(fā)布20070501實(shí)施
國家煙草專賣局發(fā)布
書
犢犆/犜219—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(TC144)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國煙草總公司青州煙草研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:孫惠青、李義強(qiáng)、厲昌坤、曹愛華、徐光軍、王新偉、王鳳龍、徐金麗。
Ⅰ
書
犢犆/犜219—2007
煙草及煙草制品
滅多威農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中滅多威農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣
GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616—2004,ISO4874:2000,MOD)
YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法
3原理
樣品中殘留的滅多威用丙酮水溶液提取,在90℃堿性條件下轉(zhuǎn)化為滅多威肟,經(jīng)弗羅里硅土柱層
析凈化,氣相色譜火焰光度檢測器測定。
4試劑與材料
水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水,所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留分析。所有溶劑需依照本方法進(jìn)行空
白試驗(yàn),溶劑色譜圖上無明顯干擾農(nóng)藥殘留測定的雜質(zhì)峰。
4.1滅多威(98.5%),農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。
4.2丙酮,分析純,重蒸。
4.3二氯甲烷,分析純,重蒸。
4.4乙酸乙酯,分析純,重蒸。
4.5無水硫酸鈉,分析純,600℃處理2h。
4.6氫氧化鈉,分析純,溶解成1mol/L的溶液。
4.7硫酸,分析純。稀釋成1mol/L的溶液。
4.8弗羅里硅土(硅鎂吸附劑,60目~100目)。
弗羅里硅土的質(zhì)量是實(shí)現(xiàn)本方法的關(guān)鍵因素之一,它應(yīng)有充分的活性,以吸附萃取液中的雜質(zhì),同
時(shí)使農(nóng)藥殘留洗脫。
弗羅里硅土置于石英坩堝中,在馬弗爐中650℃活化4h,冷卻后,5%去離子水減活,充分混勻1h,
放入密閉干燥器48h后使用。
4.9脫脂棉,經(jīng)丙酮索氏提取4h,晾干后使用。
4.10農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.10.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液
稱?。埃保纾ň_至0.0001g)滅多威農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(4.1),用乙酸乙酯(4.4)溶解并定容至100mL,
配制成濃度為1000mg/L
溫馨提示
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