YC/T 405.5-2011煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定第5部分：馬來(lái)酰肼農(nóng)藥殘留量的測(cè)定高效液相色譜法

ICS65160

X87.

備案號(hào)33250—2011

:

中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YC/T4055—2011

.

煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

第5部分馬來(lái)酰肼農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

:

高效液相色譜法

Tobaccoandtobaccoproducts—Determinationofmulti-pesticideresidues—

Part5Determinationofmaleichdrazideresidue—

:y

Highperformanceliquidchromatographymethod

2011-08-02發(fā)布2011-09-01實(shí)施

國(guó)家煙草專賣局發(fā)布

YC/T4055—2011

.

前言

煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定共分為以下五部分

YC/T405《》:

第部分高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

———1:-;

第部分有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法

———2:;

第部分氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用和氣相色譜法

———3:;

第部分二硫代氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

———4:;

第部分馬來(lái)酰肼農(nóng)藥殘留量的測(cè)定高效液相色譜法

———5:。

本部分為的第部分

YC/T4055。

本部分按照和給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009GB/T20001.4—2001。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任

。。

本部分由國(guó)家煙草專賣局提出

。

本部分由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC144/SC1)。

本部分起草單位中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化

:、、

研究中心紅塔煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司

、()、。

本部分主要起草人張洪非邊照陽(yáng)胡斌唐綱嶺劉惠民王洪波陸舍銘郭軍偉沈軍

:、、、、、、、、。

Ⅰ

YC/T4055—2011

.

煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

第5部分馬來(lái)酰肼農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

:

高效液相色譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了煙草及煙草制品中馬來(lái)酰肼農(nóng)藥殘留量的高效液相色譜測(cè)定方法

YC/T405。

本部分適用于煙草及煙草制品中馬來(lái)酰肼農(nóng)藥殘留量的測(cè)定本方法檢出限為定量

。0.66mg/kg,

限為

2.18mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

YC/T31

3原理

粉碎后的樣品在鹽酸溶液中加熱回流萃取萃取液經(jīng)固相萃取小柱凈化用氫氧化鈉溶液洗

,C18,

脫洗脫液采用液相色譜紫外檢測(cè)器檢測(cè)

,。

4試劑和材料

所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析并應(yīng)采用與樣品測(cè)定萃取和高效液相色譜法測(cè)定相同的方

,()

法做空白試驗(yàn)以檢查其純度空白溶劑色譜圖的基線上應(yīng)沒(méi)有影響殘留農(nóng)藥測(cè)定的峰出現(xiàn)水應(yīng)達(dá)到

,。

一級(jí)水的要求

GB/T6682。

41馬來(lái)酰肼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)

.,≥95%()。

42冰乙酸色譜純

.,。

43乙酸銨色譜純

.,。

44甲醇色譜純

.,。

45鹽酸溶液在通風(fēng)櫥中將發(fā)煙鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為緩慢加入到

.(4.0mol/L):,345mL(37%)500mL

水中并攪拌然后用水稀釋至

,,1L。

46氫氧化鈉溶液將水緩慢加入到裝有氫氧化鈉的燒杯中并攪拌放置冷

.(0.1mol/L):800mL4g,,

卻用水稀釋至

,1L。

47乙酸銨水溶液為將乙酸銨加入到水中攪拌使其溶解

.(0.1mol/L,pH4.8):77g(4.3)200mL,,

用水稀釋至用冰乙酸調(diào)節(jié)值到

1L。(4.2)pH