氣相色譜法測定水體中有機氯農藥殘留量實驗指導書

《氣相色譜法測定水體中有機氯農藥殘留量》試驗指導書1中國是農藥生產和使用的大國。農藥廣泛應用于農業(yè)、林業(yè)、畜牧業(yè)等，它可快速、高效、經濟防治有害生物。以保證農業(yè)豐收，促進高產、優(yōu)質、高效現代化農業(yè)的進展，滿足本身的理化性質、作物種類、施藥因素、環(huán)境條件和氣候等有關。農藥污染農產品和環(huán)境，藥殘留試驗是為了爭論農藥在生物體內和環(huán)境中消解規(guī)律試驗任務主要是對生活飲用水及其水源水中的有機氯農藥殘留進行相應的檢測。有機氯農藥(OrganicchLorinePesticides，OCPs)是一種對環(huán)境構成嚴峻威逼的有毒有紀5O7OHCH和DDT曾是我國最主要的農藥品種，在7O－8O年月有機氯農藥生產量最大，1983年1月做出了停頓生產HCH、DDT的打算。在349HCHDD42O％目前，長久性有毒物質屬于有機氯農藥的有艾氏劑、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏劑、異狄氏劑、七氯、毒殺芬和六六六(HCH)共八種物質。因此了解水體狀況，并就此開展有毒有害污染物的爭論工作，是本試驗檢測的意義及目的所在。2、試驗方法試驗方法依據GB/T5750.9-2023《生活飲用水標準檢驗方法農藥指標》的樣品前處理根本方法及承受AutoSystemXL氣相色譜儀(OV-17毛細管柱、63Ni-ECD檢測器)進展生活飲用水及其水源水的測定。3、試驗設備與試劑主要儀器AutoSystemXL氣相色譜儀；63Ni-ECD檢測器；超聲波清洗器〔上海苗醫(yī)療器械制造；微量注射器1μ，上海高鴿工貿；旋轉蒸發(fā)器〔上海申生科技；數顯恒溫水浴鍋HH-〔江蘇金壇市榮華儀器制造MTN-2800W氮吹濃縮裝置〔天津奧特賽思儀器；移液槍10μ100L500試劑AR609℃重蒸，上海試劑一廠〕1L圓底燒瓶中加LL1g0.5m110g7-8h，冷卻，過2天加沸石，以1L/h0.1L0.8LAR60℃灼燒4，冷卻后在枯燥器中密閉保存。硫酸鈉溶液：4g100mL〔CH，上海三浦化工；818〔NaOH,G；硫酸HSO,G；2 4〔鈣5A型，球狀，上海分子篩廠；六六六〔-BH、-BH、-BH、-BHC；滴滴伊P′-DD；滴滴涕O.P′-DDP.’-DD；P.-DD；六氯苯He(Hep100μg/mL。4、試驗預備器皿的清洗:本試驗的全部玻璃器皿均用鉻酸洗液掛壁〔2小時〕后，用自來水清洗后再用高純水洗三遍，烘干、備用。標準溶液的配制:農藥標準中間溶液配制：本次試驗所用的六六六〔α-BHC、β-BHC、-BHC、-BH；滴滴伊P.P-DD；滴滴涕O.′-DDP.’-DD；P.’-DD；六氯苯He(Hep10μg/m十種混合標準溶液的體積比V∶V∶V∶V∶V∶V∶V∶Vα-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC P.P′-DDE O.P′-DDT P.P’-DDT∶V ，并配制不同濃度水平的混合標準溶液。HexHep5、試驗步驟水樣采集與保存方法用磨口玻璃瓶采集樣品，采集后的樣品于4℃冰箱內保存?？捎贸兯鰹榭瞻姿畼印Ｋ畼宇A處理潔清的水樣：500mL1000mL70mL萃取30m20m20m，每次充分振蕩3mi10mL，供測定用。污染較重的水樣：500mL1000mL70mL三次萃取30m20m20m，每次充分振蕩3mi，靜置分層，合并石油醚萃取液經無水硫酸鈉脫水后，濃縮至10mL，參加2mL硫酸，輕輕振蕩數次，靜置分層，棄去硫酸相，參加10mL硫酸鈉溶液，振蕩，靜置分層后，棄去水相，石油醚萃取液經無水硫酸鈉脫水后，供測定用。上述水樣預處理也可按試驗優(yōu)化后的水樣預處理方法進展。標樣的氣相色譜測定5.3.1色譜條件0.32m30mOV-1〔高純N99.99％1.49mL/min2〔柱壓15ps，恒壓方式〔高純N56mL/mi21μ2L；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：320℃；柱溫：225℃。定性和定量:本試驗承受的是外標標準曲線法，這是一種在肯定操作條件下，用純樣在標準曲線上查出對應的組分及其含量。確定單一標樣的保存時間分別將標準樣品六六六〔-BH、β-BH、-BH、δ-BH；滴滴伊P.P-DDE；滴滴涕O.′-DD、P.-DD；P.’-DD；六氯苯Hex(Hep1uL，獵取保存值。1各組分保存時間農藥名稱保存時間〔min〕α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT確定線性范圍、標準曲線對標準溶液分別測定其線性范圍，測定數值填寫下表：農藥名稱2線性范圍線性范圍α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT積做線性回歸分析，其線性方程和相關系數記錄下表3。農藥名稱3標準曲線方程及相關系數標準曲線方程 相關系數α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT檢測方法的準確度〔變異系數〕〔實測值－平均實測值2〔實測值－平均實測值2變異系數〔CV〕＝

平均測定值

100％320℃、進樣器溫度250℃、柱溫225℃、載氣壓力15psi、分流比為1∶2556mL/min1μL，連續(xù)測定該混合標樣85、計算RSD農藥工程α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT

5方法準確度測定數據收集及變異系數計算值Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ RSD〔%〕未知樣的氣相色譜測