YS/T 226.12-2009硒化學(xué)分析方法第12部分：硒量的測定硫代硫酸鈉容量法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２２６．１２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．１５—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第１２部分：硒量的測定

硫代硫酸鈉容量法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜２２６．１２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：鉍量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法

———第６部分：硫量的測定對稱二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測定電

感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第１２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．１５—１９９４《硒中硒量的測定硫代硫酸鈉容量法》。與ＹＳ／Ｔ２２６．１５—１９９４

相比，本部分主要有如下變化：

———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定改為重鉻酸鉀滴定法。

———取消樣品沉淀分離過程，直接用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團有限公司。

本部分參加起草單位：銅陵有色金屬集團控股有限公司、北京有色金屬研究總院。

本部分主要起草人：于乾勇、張發(fā)志、詹劍樺、楊秀萍、林秀英、劉同行、劉紅、高燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１２４—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．１５—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２２６．１２—２００９

硒化學(xué)分析方法

第１２部分：硒量的測定

硫代硫酸鈉容量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中硒量的測定方法。

本部分適用于硒中硒量的測定。測定范圍：９８．０％～９９．０％。

２方法提要

試料用混合酸分解后，在硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定。臨近終點時加入碘化

鉀，反應(yīng)析出的碘以淀粉為指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，藍(lán)色消失為終點。

３試劑

如無特殊說明，本部分所用水均為二次蒸餾水，所用試劑均為優(yōu)級純。

３．１脲。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６硫酸（１＋５）。

３．７碘化鉀溶液（５０ｇ／Ｌ）：現(xiàn)用現(xiàn)配。

３．８淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．９氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１０酚酞乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．１１硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）。

３．１１．１配制：稱取２６ｇ硫代硫酸鈉（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ），加０．２ｇ無水碳酸鈉，溶于１０００ｍＬ水中，緩

緩煮沸１０ｍｉｎ，取下冷卻。放置兩周后過濾。

３．１１．２標(biāo)定：稱取三份０．１８００ｇ于１２０℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，加入２５ｍＬ

水溶解，加入２ｇ碘化鉀及２０ｍＬ硫酸（３．６），搖勻；置于暗處放置１０ｍｉｎ。加１５０ｍＬ水，用硫代硫酸

鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，臨近終點時加入２ｍＬ淀粉溶液（３．８），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同

時做空白試驗。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（１）計算：

犿×１０００

犮＝…………（１）