YS/T 239.1-2010三硫化二銻化學分析方法第1部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法

ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T2391—2010

代替.

YS/T239.1—1994

三硫化二銻化學分析方法

第1部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

:

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part1Determinationofarseniccontent—

:

Ceriumsulfatetitrationmethod

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T2391—2010

.

前言

三硫化二銻化學分析方法共有個部分

YS/T239《》7:

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———1:;

第部分化合硫量的測定燃燒中和滴定法

———2:;

第部分游離硫量的測定燃燒中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的測定重量法

———4:;

第部分砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分為第部分

1。

本部分代替三硫化二銻化學分析方法溴酸鉀容量法測定銻與

YS/T239.1—1994《》。

相比本部分有如下變動

YS/T239.1—1994,:

溴酸鉀容量法改為硫酸鈰滴定法

———;

對文本格式進行了修改

———;

補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款

———。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司

:。

本部分起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司

:。

本部分參加起草單位北京礦冶研究總院銅陵有色金屬集團公司

:、。

本部分主要起草人吳東華宋應球吳勝蘭張威程浩宇陰東霞

:、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T239.1—1994;

———GB3255.1—1982。

Ⅰ

YS/T2391—2010

.

三硫化二銻化學分析方法

第1部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

:

1范圍

的本部分規(guī)定了三硫化二銻中銻量的測定方法

YS/T239。

本部分適用于三硫化二銻中銻量的測定測定范圍銻的質(zhì)量分數(shù)

。:68.00%~73.00%。

2方法提要

試料用硫酸分解以硫酸肼還原五價銻為三價銻用甲基橙為指示劑在用硫酸鈰標

,,,80℃~90℃

準滴定溶液滴定

。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑和水均指確認的分析純試劑和三級水

,。

31硫酸鉀

.。

32硫酸肼

.。

33硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

34鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

35硫酸

.(1+2)。

36鹽酸

.(1+1)。

37甲基橙指示劑

.(1g/L)。

38硫酸鈰標準滴定溶液c約

.[(Ce(SO4)2)0.1mol/L]。

381配制稱取硫酸鈰置于燒杯中加入硫酸

..:40.50g[Ce(SO4)2·4H2O],1000mL,50mL

攪拌均勻在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀并冒硫酸白煙約取下冷卻加入硫

(3.3),,,20min,,150mL

酸再緩緩加入水攪拌溶解至清亮冷卻移入容量瓶中以水稀釋至刻度

(3.5),400mL,,,1000mL,,

混勻

。

382標定稱取三份銻w分別置于錐形瓶中以少量水潤濕加入

..:0.2500[Sb≥99.99%],300mL,,

硫酸加熱溶解至清亮取下冷卻以下操作按款進行

12mL(3.3),,。5.4.3、5.4.4。

隨同標定做空白試驗

。

按式計算硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度

(1)(3.8):

m×

c=2000

V-V×.…………(1)

(10)12176

式中

:

c硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度單位為摩爾每升