YS/T 273.11-2006冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第11部分:X射線熒光光譜分析法測定硫含量

ICS71.100.10Y5H21中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T273.11—2006代替YS/T273.11-1994冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第11部分:X射線熒光光譜分析法測定硫含量Chemicalanalysismethodsandphysicalproperties：orcryolitePart11：DeterminationofsulphurcontentbyX-rayyfluorescencespectrometricmethod2006-05-25發(fā)布2006-12-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T273.11-2006YS/T273《冰品石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法》共分為13部分：第1部分、重址法測定濕存水含量；第2部分灼燒減量的測定；第3部分蒸富-硝酸針容量法測定氟含量；第4部分EDTA容量法測定鋁含量；第5部分火焰原子吸收光譜法測定鈉含量；第6部分相藍分光光度法測定二氧化硅含量；第7部分鄰二氮雜菲分光光度法測定三氧化二鐵含量；第8部分硫酸鋇重量法測定硫酸根含量：第9部分相藍分光光度法測定五氧化二磷含量；第10部分重量法測定游離氧化鋁含量：第11部分X射線熒光光譜分析法測定硫含量;-第12部分火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量；第13部分試樣的制備和貼存。本部分為第11部分。本部分是對YS/T273.11-—1994的修訂.與YS/T273.11一1994相比.主要變化為：試樣研磨時，不加粘結(jié)劑.直接研磨，加丙酮或無水乙醇作分散劑.防止結(jié)塊;武樣壓片時，用硼酸墊底：增加了精密度（重復(fù)性)條款硫含量的測定本部分參照ISO5938：1979《工業(yè)用天然和人造冰品石及氟化鋁：X射線熒光光譜法》本部分代替YS/T273.11-1994.本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口本部分由撫順鋁廠、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草。本部分主要起草人：張愛芬、馬慧俠、張樹朝、劉不旺本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-YS/T273.11-1994.

YS/T273.11-2006冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第11部分：X射線熒光光譜分析法測定硫含量1范圍本部分規(guī)定了冰品石中硫含量（以硫酸根表示)的測定方法本部分適用于冰品石中硫含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù))：<2.00%。方法原理按一定比例將試樣和粘結(jié)劑混合、研磨,然后加壓制成樣片。用配有錢(或鉻、)靶X射線熒光光譜儀測定硫的Ka射線強度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣片的硫的Ka線的強度制作的校準(zhǔn)曲線計算出試樣中硫的含量保用研磨方法和加壓制片方法來消除粒度效應(yīng)和表面效應(yīng)對熒光強度的影響。3試劑3.1丙酮或無水乙醇3.2冰晶石（光譜純）。3.3無水硫酸鈉（光譜純）3.4硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取20.000g無水硫酸鈉(3.3)溶于水,將溶液移人1L容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勾。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含20.0mg硫酸鈉,相當(dāng)于含0.0135g硫酸根。3.5硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取100.000g無水硫酸鈉(3.3)溶于水，將溶液移入1L容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勺。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含100.0mg硫酸鈉,相當(dāng)于含0.0676g硫酸根：4儀器和設(shè)備研磨機及研缽：研缽以能研磨30g～1008試樣為宜.研磨試樣的極限粒度約在20m以下。4.14.2壓片機及模具;壓制厚度至少8mm,壓力在25MPa以上.模具內(nèi)徑以在35mm以上為宜4.3X射線熒光光譜儀：配有銘（或鉻、鴿)靶入射線管，安裝有常用分光晶體、真空系統(tǒng)、自動脈沖高度分析器及流氣正比計數(shù)器。5試樣試樣應(yīng)符合YS/T273.13中3.3的要求6分析步驃6.1試料稱取20g試樣(5)，精確至0.0001g.6.2測定次數(shù)對同一試樣應(yīng)獨立地進行兩次測