YS/T 325.3-2009鎳銅合金化學分析方法第3部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜３２５．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ３２５—１９９４

鎳銅合金化學分析方法

第３部分：鐵量的測定

火焰原子吸收光譜法

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（ＩＳＯ７５３０５：１９９０，Ｎｉｃｋｅｌａｌｌｏｙ—Ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ

ａｎａｌｙｓｉｓ—Ｐａｒｔ５：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｒｏｎｃｏｎｔｅｎｔ，ＭＯＤ）

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜３２５．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ３２５—２００９《鎳銅合金化學分析方法》共有６部分。

———第１部分：鎳量的測定Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法

———第２部分：銅量的測定電解重量法

———第３部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

———第４部分：錳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第５部分：鋁量的測定Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法

本部分為ＹＳ／Ｔ３２５的第３部分。

本部分修改采用ＩＳＯ７５３０５：１９９０《鎳合金火焰原子吸收光譜法第５部分：鐵量的測定》，在主

要技術內(nèi)容上與ＩＳＯ７５３０５：１９９０相同，編寫結構不完全對應。具體技術性差異見標準附錄Ａ、附錄Ｂ。

本部分代替ＹＳ／Ｔ３２５—１９９４《鎳銅合金（ＮＣｕ２８２．５１．５）化學分析方法》中鐵量的測定。

本部分與ＹＳ／Ｔ３２５—１９９４相比，主要變動如下：

———改變了測定方法，由重鉻酸鉀滴定法修改為火焰原子吸收光譜法。

———增加了“范圍”“方法原理”“儀器”的內(nèi)容和要求。

———補充了質量保證與控制條款，增加了精密度條款。

本部分附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：中鋁沈陽有色金屬加工有限公司。

本部分參加起草單位：高新張銅股份有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：張皓、李雅民、劉霞、王麗、郭敏、戴鳳英、顧利忠、張永進。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＢ５９６—６５、ＹＳ／Ｔ３２５—１９９４

Ⅰ

書

犢犛／犜３２５．３—２００９

鎳銅合金化學分析方法

第３部分：鐵量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ３２５的本部分規(guī)定了鎳銅合金中鐵含量的測定方法。

本部分適用于鎳銅合金中鐵含量的測定。測定范圍：０．１０％～４．００％。

２方法原理

試料用硝酸溶解后，蒸干。加入鹽酸去除硝酸，在鹽酸介質中，使用空氣乙炔火焰，于原子吸收光

譜儀波長２４８．３ｎｍ處測量鐵的吸光度。加入鍶鹽消除鈦、硅元素的干擾（合金中存在的其他元素不干

擾測定）。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２過氧化氫（３００ｇ／Ｌ）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５氯化鍶溶液：將１５．２ｇ六水合氯化鍶（ＳｒＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）移入２００ｍＬ的燒杯中，在１００ｍＬ熱水

（５０℃～６０℃）中溶解。冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。

３．６鐵標準貯存溶液：稱?。保埃埃埃缃饘勹F（鐵的質量分數(shù)≥９９．９５％）置于４００ｍＬ燒杯中，加入

３０ｍＬ鹽酸（３．４），加熱溶解完全。冷卻至大約５０℃，緩慢加入１ｍＬ過氧化氫（３．２）微沸至鐵被氧化。

冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，加入３５ｍＬ鹽酸（３．１），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１ｍｇ鐵。

３．７鐵標準溶液：移?。担埃埃埃恚惕F標準貯存溶液（３．６）置于５００ｍＬ容量瓶，加入２５ｍＬ鹽酸（３．１），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鐵。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鐵空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

———特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，鐵的特征濃度應不大于０．１２μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差不超過平均吸光度的１．０％；用

最低濃度的