材料現(xiàn)代分析方法結(jié)課論文

西安理工大學(xué)結(jié)課論文課程名稱(chēng)：材料現(xiàn)代分析方法代課教師： 盧正欣 名： 專(zhuān)業(yè)： 材料加工工程 學(xué)號(hào)： 目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"摘要 1\o"CurrentDocument"第1章掃描電子顯微鏡構(gòu)造及原理 2\o"CurrentDocument"1.1構(gòu)造 2\o"CurrentDocument"1.2工作原理 2\o"CurrentDocument"第2章材料的組織形貌觀察 4\o"CurrentDocument"2.1斷口分析 4\o"CurrentDocument"2.2鍍層表面形貌分析和深度檢測(cè) 4\o"CurrentDocument"2.3微區(qū)化學(xué)成分分析 4\o"CurrentDocument"第3章SEM的缺陷 6\o"CurrentDocument"第4章結(jié)論 7掃描電子顯微鏡的原理及其在材料上的應(yīng)用摘要20世紀(jì)60年代中期掃描電子顯微鏡（SEM）的出現(xiàn)，使人類(lèi)觀察微小物質(zhì)的能力有了質(zhì)的飛躍。相對(duì)于光學(xué)顯微鏡，SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大優(yōu)越性，因而發(fā)展迅速，應(yīng)用廣泛。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，使SEM的性能不斷提高，使用的范圍也逐漸擴(kuò)大。近年來(lái)，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，相繼開(kāi)發(fā)了環(huán)境掃描電子顯微鏡（ESEM）、掃描隧道顯微鏡（STM）、原子力顯微鏡（AFM）等其他一些新的電子顯微技術(shù)，這些技術(shù)的出現(xiàn)，顯示了電子顯微技術(shù)近年來(lái)自身得到了巨大的發(fā)展，尤其是大大擴(kuò)展了電子顯微技術(shù)的適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域。在材料科學(xué)中的應(yīng)用使材料科學(xué)研究得到了快速發(fā)展，取得了許多新的研究成果。第1章掃描電子顯微鏡構(gòu)造及原理1.1構(gòu)造掃描電子顯微鏡由以下基本部分組成（如圖1-1所示）：產(chǎn)生電子束的柱形鏡筒，電子束與樣品發(fā)生相互作用的樣品室，檢測(cè)樣品室所產(chǎn)生信號(hào)的探頭，以及將信號(hào)變圖像的數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng)。鏡筒頂端電子槍發(fā)射出的電子由靜電場(chǎng)引導(dǎo)，沿鏡筒向下加速。在鏡筒中，通過(guò)一系列電磁透鏡將電子束聚焦并射向樣品?？拷R筒底部，在樣品表面上方，掃描線(xiàn)圈使電子束以光柵掃描方式偏轉(zhuǎn)。最后一級(jí)電磁透鏡把電子束聚焦成一個(gè)盡可能小的斑點(diǎn)射入樣品，從而激發(fā)出各種成像信號(hào)，其強(qiáng)弱隨樣品表面的形貌和組成元素不同而變化。儀器（具有數(shù)字成像能力）將探頭送來(lái)的信號(hào)加以處理并送至顯示屏，即可顯示出樣品表面各點(diǎn)圖像。圖1-1掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理框圖1.2工作原理掃描電鏡是在加速高壓作用下將電子槍發(fā)射的電子經(jīng)過(guò)多級(jí)電磁透鏡匯集成細(xì)小的電子束。在試樣表面進(jìn)行掃描，激發(fā)出各種信息，通過(guò)這些信息的接收、放大和顯示成像，以便對(duì)試樣表面進(jìn)行分析。入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生如表一所示的信息種類(lèi)。表一掃描電鏡中主要信號(hào)及其功能收集信號(hào)類(lèi)別功能二次電子形貌觀察背散射電子成分分析特征X射線(xiàn)成分分析俄歇電子成分分析這些信息的二維強(qiáng)度分布隨試樣表面的特征面變（這些特征有表面形貌、成分、晶體取向、電磁特性等），是將各種探測(cè)器收集到的信息按順序、成比率地轉(zhuǎn)換成視頻信號(hào)，在傳送到同步掃描的顯像管并調(diào)制其亮度，就可以得到一個(gè)反應(yīng)試樣表面狀況的掃描圖。如果將探測(cè)器接受到的信號(hào)進(jìn)行數(shù)字化處理即轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號(hào)，就可以由計(jì)算機(jī)做進(jìn)一步的處理和存儲(chǔ)。掃描電鏡主要是針對(duì)具有高低差較大，粗糙不平的厚塊試樣進(jìn)行觀察，因而在設(shè)計(jì)上突出了景深效果，一般用來(lái)分析斷口以及未經(jīng)人工處理的自然表面。掃描電鏡可做如下觀察：（1） 試樣表面的凹凸和形狀；（2） 試樣表面的組成分布；（3） 可測(cè)量試樣晶體的晶向及晶格常數(shù)；（4） 發(fā)光性樣品的結(jié)構(gòu)缺陷，雜質(zhì)的檢測(cè)及生物抗體的研究；（5） 電位分布；（6） 觀察半導(dǎo)體器件結(jié)構(gòu)部分的動(dòng)作狀態(tài)；（7） 強(qiáng)磁性體的磁區(qū)觀察等。掃描電子顯微鏡有如下其中分類(lèi)方法：（1） 按照電子槍種類(lèi)分：鎢絲槍、六硼化鑭、場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)唬?） 按照樣品室的真空度分：高真空模式、低真空模式、環(huán)境模式；（3） 按照真空泵分：油擴(kuò)散泵、分子泵；（4） 按照自動(dòng)化程度分：自動(dòng)、手動(dòng)；（5） 按照操作方式分：旋鈕操作、鼠標(biāo)操作；（6） 按照電器控制系統(tǒng)分：模擬控制、數(shù)字控制；（7） 按照?qǐng)D像顯示系統(tǒng)分：模擬顯像、數(shù)字顯像。第2章材料的組織形貌觀察2.1斷口分析現(xiàn)代工業(yè)產(chǎn)品零件雖然經(jīng)過(guò)精心設(shè)計(jì)、慎重選材、精確制造，但由于實(shí)際生產(chǎn)和使用中的種種復(fù)雜原因，零件斷裂損壞的現(xiàn)象仍然不斷發(fā)生，極大地影響了生產(chǎn)的順利進(jìn)行和使用的安全，甚至造成災(zāi)難性事故。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量、保證使用安全，避免災(zāi)難性事故重演，人們常常借助掃描電鏡分析斷口的破壞特征、零件內(nèi)部的結(jié)構(gòu)及缺陷，從而判斷零件損壞的原因。眾所周知，反射式的光學(xué)顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便，但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低。因此在一定程度上限制了它們的使用范圍。掃描電子顯微鏡的樣品制備簡(jiǎn)單，可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析；在樣品室中的斷口試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)，還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng)，以利于使用者對(duì)感興趣的斷裂部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析；掃描電子顯微斷口圖像因真實(shí)、清晰、并富有立體感，在金屬斷口和顯微組織三維形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。工程中使用損壞的零件斷口清洗后，導(dǎo)電樣品可直接進(jìn)行觀察；不導(dǎo)電樣品（塑料、陶瓷等）在真空噴涂?jī)x中沉積碳、金、銀等抗腐蝕和二次電子豐富的元素，保證樣品具有較好的導(dǎo)電性，以防圖像畸變。2.2鍍層表面形貌分析和深度檢測(cè)金屬材料零件在使用過(guò)程中不可避免地會(huì)遭受環(huán)境的侵蝕，容易發(fā)生腐蝕現(xiàn)象。為保護(hù)母材，成品件常常需要進(jìn)行諸如磷化、達(dá)克羅等表面防腐處理。有時(shí)，為利于機(jī)加工，在工序之間也進(jìn)行鍍膜處理。由于鍍膜的表面形貌和深度對(duì)使用性能具有重要影響，所以常常被作為研究的技術(shù)指標(biāo)。鍍膜的深度很薄，由于光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)的局限性，使用金相方法檢測(cè)鍍膜的深度和鍍層與母材的結(jié)合情況比較困難，而掃描電鏡卻可以很容易完成。使用掃描電鏡觀察分析鍍層表面形貌是方便、易行的最有效的方法，樣品無(wú)需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察。2.3微區(qū)化學(xué)成分分析在實(shí)際斷口分析工作中，往往在獲得斷口形貌放大像后，希望能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行原位化學(xué)成分或晶體結(jié)構(gòu)分析，提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進(jìn)行判斷分析。為此，相繼出現(xiàn)了掃描電子顯微鏡一電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線(xiàn)能譜（EDS）和X射線(xiàn)波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息。材料內(nèi)部的夾雜物往往是裂紋的發(fā)源地，由于它們的體積細(xì)小。因此，無(wú)法采用常規(guī)的化學(xué)方法進(jìn)行定位鑒定。掃描電鏡配備電子探針后，不僅可以為夾雜物定性，還可以檢測(cè)斷面上的腐蝕物、磨屑等微量物質(zhì)。微區(qū)成分分析的結(jié)果往往為斷裂失效分析的提供重要的線(xiàn)索和數(shù)據(jù)。目前，工程材料失效分析常用的電子探針的基本工作方式為：（1） 對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描定性或半定量分析，以及對(duì)其中所含元素濃度的定量分析。（2） 電子束沿樣品表面選定的直線(xiàn)軌跡作所含元素濃度的線(xiàn)掃描分析。（3） 電子束在樣品表面作面掃描，以特定元素的X射線(xiàn)訊號(hào)調(diào)制陰極射線(xiàn)管熒光屏亮度，給出該元素濃度分布的掃描圖像。一般而言，常用的X射線(xiàn)能譜儀能檢測(cè)到的成分含量下限為0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）?？梢詰?yīng)用在判定合金中析出相或固溶體的組成、測(cè)定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過(guò)程形成的異種金屬的結(jié)合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過(guò)程中的金屬轉(zhuǎn)移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產(chǎn)物的鑒別等方面。第3章SEM的缺陷由于工作原理及結(jié)構(gòu)上的一些限制，使常規(guī)SEM的使用性能和適用范圍受到很大影響。歸納起來(lái)，這些影響主要有：（1） 樣品必須干凈、干燥。骯臟、潮濕的樣品會(huì)使儀器真空度下降，并可能在鏡筒內(nèi)各狹縫、樣品室壁上留下沉積物，從而降低成像性能并給探頭或電子槍造成損害。此限制使得對(duì)各種各樣的含水樣品不能在自然狀態(tài)下觀察。同樣對(duì)揮發(fā)樣品也不能觀察。（2） 樣品必須有導(dǎo)電性。這是因?yàn)殡娮邮谂c樣品相互作用時(shí)，會(huì)在樣品表面沉積相當(dāng)可觀的電荷。若樣品不導(dǎo)電，電荷積累所形成的電場(chǎng)會(huì)使作為SEM成像信號(hào)的二次電子發(fā)射狀況發(fā)生變化，極端情況下甚至?xí)闺娮邮淖兎较蚨箞D像失真。因此觀察絕緣樣品時(shí)，必須采取各種措施來(lái)消除所沉積的電荷，如在樣品表面做導(dǎo)電性涂層或進(jìn)行低壓電荷平衡。然而這些措施的采用，對(duì)儀器本身提出更高要求，并使樣品預(yù)處理變的繁瑣、復(fù)雜。而導(dǎo)電涂層又帶來(lái)了新問(wèn)題：涂層是否會(huì)顯著地改變樣品外貌？涂層后的樣品圖像是涂層圖像而非樣品圖像，這兩者是否完全相同？（3） SEM信號(hào)探頭使用光電倍增管放大原始成像信號(hào)，它對(duì)光、熱非常敏感，因此不能觀察發(fā)光或高溫樣品。成像過(guò)程中觀察窗、照明器不能打開(kāi)，給觀察過(guò)程帶來(lái)極大不便。第4章結(jié)