材料現(xiàn)代分析方法結(jié)課論文

西安理工大學結(jié)課論文課程名稱：材料現(xiàn)代分析方法代課教師： 盧正欣 名： 專業(yè)： 材料加工工程 學號： 目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"摘要 1\o"CurrentDocument"第1章掃描電子顯微鏡構(gòu)造及原理 2\o"CurrentDocument"1.1構(gòu)造 2\o"CurrentDocument"1.2工作原理 2\o"CurrentDocument"第2章材料的組織形貌觀察 4\o"CurrentDocument"2.1斷口分析 4\o"CurrentDocument"2.2鍍層表面形貌分析和深度檢測 4\o"CurrentDocument"2.3微區(qū)化學成分分析 4\o"CurrentDocument"第3章SEM的缺陷 6\o"CurrentDocument"第4章結(jié)論 7掃描電子顯微鏡的原理及其在材料上的應(yīng)用摘要20世紀60年代中期掃描電子顯微鏡（SEM）的出現(xiàn)，使人類觀察微小物質(zhì)的能力有了質(zhì)的飛躍。相對于光學顯微鏡，SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大優(yōu)越性，因而發(fā)展迅速，應(yīng)用廣泛。隨著科學技術(shù)的發(fā)展，使SEM的性能不斷提高，使用的范圍也逐漸擴大。近年來，隨著現(xiàn)代科學技術(shù)的不斷發(fā)展，相繼開發(fā)了環(huán)境掃描電子顯微鏡（ESEM）、掃描隧道顯微鏡（STM）、原子力顯微鏡（AFM）等其他一些新的電子顯微技術(shù)，這些技術(shù)的出現(xiàn)，顯示了電子顯微技術(shù)近年來自身得到了巨大的發(fā)展，尤其是大大擴展了電子顯微技術(shù)的適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域。在材料科學中的應(yīng)用使材料科學研究得到了快速發(fā)展，取得了許多新的研究成果。第1章掃描電子顯微鏡構(gòu)造及原理1.1構(gòu)造掃描電子顯微鏡由以下基本部分組成（如圖1-1所示）：產(chǎn)生電子束的柱形鏡筒，電子束與樣品發(fā)生相互作用的樣品室，檢測樣品室所產(chǎn)生信號的探頭，以及將信號變圖像的數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng)。鏡筒頂端電子槍發(fā)射出的電子由靜電場引導，沿鏡筒向下加速。在鏡筒中，通過一系列電磁透鏡將電子束聚焦并射向樣品。靠近鏡筒底部，在樣品表面上方，掃描線圈使電子束以光柵掃描方式偏轉(zhuǎn)。最后一級電磁透鏡把電子束聚焦成一個盡可能小的斑點射入樣品，從而激發(fā)出各種成像信號，其強弱隨樣品表面的形貌和組成元素不同而變化。儀器（具有數(shù)字成像能力）將探頭送來的信號加以處理并送至顯示屏，即可顯示出樣品表面各點圖像。圖1-1掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理框圖1.2工作原理掃描電鏡是在加速高壓作用下將電子槍發(fā)射的電子經(jīng)過多級電磁透鏡匯集成細小的電子束。在試樣表面進行掃描，激發(fā)出各種信息，通過這些信息的接收、放大和顯示成像，以便對試樣表面進行分析。入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生如表一所示的信息種類。表一掃描電鏡中主要信號及其功能收集信號類別功能二次電子形貌觀察背散射電子成分分析特征X射線成分分析俄歇電子成分分析這些信息的二維強度分布隨試樣表面的特征面變（這些特征有表面形貌、成分、晶體取向、電磁特性等），是將各種探測器收集到的信息按順序、成比率地轉(zhuǎn)換成視頻信號，在傳送到同步掃描的顯像管并調(diào)制其亮度，就可以得到一個反應(yīng)試樣表面狀況的掃描圖。如果將探測器接受到的信號進行數(shù)字化處理即轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號，就可以由計算機做進一步的處理和存儲。掃描電鏡主要是針對具有高低差較大，粗糙不平的厚塊試樣進行觀察，因而在設(shè)計上突出了景深效果，一般用來分析斷口以及未經(jīng)人工處理的自然表面。掃描電鏡可做如下觀察：（1） 試樣表面的凹凸和形狀；（2） 試樣表面的組成分布；（3） 可測量試樣晶體的晶向及晶格常數(shù)；（4） 發(fā)光性樣品的結(jié)構(gòu)缺陷，雜質(zhì)的檢測及生物抗體的研究；（5） 電位分布；（6） 觀察半導體器件結(jié)構(gòu)部分的動作狀態(tài)；（7） 強磁性體的磁區(qū)觀察等。掃描電子顯微鏡有如下其中分類方法：（1） 按照電子槍種類分：鎢絲槍、六硼化鑭、場發(fā)射電子槍；（2） 按照樣品室的真空度分：高真空模式、低真空模式、環(huán)境模式；（3） 按照真空泵分：油擴散泵、分子泵；（4） 按照自動化程度分：自動、手動；（5） 按照操作方式分：旋鈕操作、鼠標操作；（6） 按照電器控制系統(tǒng)分：模擬控制、數(shù)字控制；（7） 按照圖像顯示系統(tǒng)分：模擬顯像、數(shù)字顯像。第2章材料的組織形貌觀察2.1斷口分析現(xiàn)代工業(yè)產(chǎn)品零件雖然經(jīng)過精心設(shè)計、慎重選材、精確制造，但由于實際生產(chǎn)和使用中的種種復雜原因，零件斷裂損壞的現(xiàn)象仍然不斷發(fā)生，極大地影響了生產(chǎn)的順利進行和使用的安全，甚至造成災(zāi)難性事故。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量、保證使用安全，避免災(zāi)難性事故重演，人們常常借助掃描電鏡分析斷口的破壞特征、零件內(nèi)部的結(jié)構(gòu)及缺陷，從而判斷零件損壞的原因。眾所周知，反射式的光學顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便，但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低。因此在一定程度上限制了它們的使用范圍。掃描電子顯微鏡的樣品制備簡單，可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析；在樣品室中的斷口試樣不僅可以沿三維空間移動，還能夠根據(jù)觀察需要進行空間轉(zhuǎn)動，以利于使用者對感興趣的斷裂部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析；掃描電子顯微斷口圖像因真實、清晰、并富有立體感，在金屬斷口和顯微組織三維形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。工程中使用損壞的零件斷口清洗后，導電樣品可直接進行觀察；不導電樣品（塑料、陶瓷等）在真空噴涂儀中沉積碳、金、銀等抗腐蝕和二次電子豐富的元素，保證樣品具有較好的導電性，以防圖像畸變。2.2鍍層表面形貌分析和深度檢測金屬材料零件在使用過程中不可避免地會遭受環(huán)境的侵蝕，容易發(fā)生腐蝕現(xiàn)象。為保護母材，成品件常常需要進行諸如磷化、達克羅等表面防腐處理。有時，為利于機加工，在工序之間也進行鍍膜處理。由于鍍膜的表面形貌和深度對使用性能具有重要影響，所以常常被作為研究的技術(shù)指標。鍍膜的深度很薄，由于光學顯微鏡放大倍數(shù)的局限性，使用金相方法檢測鍍膜的深度和鍍層與母材的結(jié)合情況比較困難，而掃描電鏡卻可以很容易完成。使用掃描電鏡觀察分析鍍層表面形貌是方便、易行的最有效的方法，樣品無需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察。2.3微區(qū)化學成分分析在實際斷口分析工作中，往往在獲得斷口形貌放大像后，希望能在同一臺儀器上進行原位化學成分或晶體結(jié)構(gòu)分析，提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為此，相繼出現(xiàn)了掃描電子顯微鏡一電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜（EDS）和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學成分等信息。材料內(nèi)部的夾雜物往往是裂紋的發(fā)源地，由于它們的體積細小。因此，無法采用常規(guī)的化學方法進行定位鑒定。掃描電鏡配備電子探針后，不僅可以為夾雜物定性，還可以檢測斷面上的腐蝕物、磨屑等微量物質(zhì)。微區(qū)成分分析的結(jié)果往往為斷裂失效分析的提供重要的線索和數(shù)據(jù)。目前，工程材料失效分析常用的電子探針的基本工作方式為：（1） 對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描定性或半定量分析，以及對其中所含元素濃度的定量分析。（2） 電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析。（3） 電子束在樣品表面作面掃描，以特定元素的X射線訊號調(diào)制陰極射線管熒光屏亮度，給出該元素濃度分布的掃描圖像。一般而言，常用的X射線能譜儀能檢測到的成分含量下限為0.1%（質(zhì)量分數(shù)）。可以應(yīng)用在判定合金中析出相或固溶體的組成、測定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過程形成的異種金屬的結(jié)合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過程中的金屬轉(zhuǎn)移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產(chǎn)物的鑒別等方面。第3章SEM的缺陷由于工作原理及結(jié)構(gòu)上的一些限制，使常規(guī)SEM的使用性能和適用范圍受到很大影響。歸納起來，這些影響主要有：（1） 樣品必須干凈、干燥。骯臟、潮濕的樣品會使儀器真空度下降，并可能在鏡筒內(nèi)各狹縫、樣品室壁上留下沉積物，從而降低成像性能并給探頭或電子槍造成損害。此限制使得對各種各樣的含水樣品不能在自然狀態(tài)下觀察。同樣對揮發(fā)樣品也不能觀察。（2） 樣品必須有導電性。這是因為電子束在與樣品相互作用時，會在樣品表面沉積相當可觀的電荷。若樣品不導電，電荷積累所形成的電場會使作為SEM成像信號的二次電子發(fā)射狀況發(fā)生變化，極端情況下甚至會使電子束改變方向而使圖像失真。因此觀察絕緣樣品時，必須采取各種措施來消除所沉積的電荷，如在樣品表面做導電性涂層或進行低壓電荷平衡。然而這些措施的采用，對儀器本身提出更高要求，并使樣品預處理變的繁瑣、復雜。而導電涂層又帶來了新問題：涂層是否會顯著地改變樣品外貌？涂層后的樣品圖像是涂層圖像而非樣品圖像，這兩者是否完全相同？（3） SEM信號探頭使用光電倍增管放大原始成像信號，它對光、熱非常敏感，因此不能觀察發(fā)光或高溫樣品。成像過程中觀察窗、照明器不能打開，給觀察過程帶來極大不便。第4章結(jié)