YS/T 519.4-2009砷化學分析方法第4部分：鉍、銻、硫量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５１９．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１９．４—２００６

砷化學分析方法

第４部分：鉍、銻、硫量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５１９．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１９—２００９《砷化學分析方法》共分４個部分：

———第１部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第２部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；

———第４部分：鉍、銻、硫量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１９的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１９．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７３．４—１９８４）《砷化學分析方法二硫代二安替比林

基甲烷光度法測定鉍量》。與ＹＳ／Ｔ５１９．４—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———將二硫代二安替比林基甲烷光度法改為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定；

———增加銻和硫量的測定；

———對試樣粒度提出了新的要求，由試樣須經８０目篩篩分，直徑不大于２ｍｍ，改為試樣全部通過

０．８４ｍｍ篩，再用０．４２ｍｍ篩篩分；

———對稱樣比例進行了修改，由按篩上與篩下比為３∶１稱取，修改為按篩上篩下實際比例稱?。?/p>

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度、質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：湖南水口山有色金屬集團有限公司。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團股份有限公司、湖南有色金屬研究院。

本部分主要起草人：譚平生、潘仁球、曾光明、蔡軍、劉嫣、龐文林、李四紅。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３７３．４—１９８４；ＹＳ／Ｔ５１９．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１９．４—２００９

砷化學分析方法

第４部分：鉍、銻、硫量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警告：砷及其化合物為有毒物質，接觸和處置時需要特別小心。

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１９的本部分規(guī)定了砷中鉍、銻、硫量的測定方法。

本部分適用于砷中鉍、銻、硫量的測定。測定范圍：鉍：０．０１％～０．２５％、銻：０．０１％～０．６５％、硫：

０．００５％～０．６０％。

２方法提要

試料用硝酸氯酸鉀飽和溶液溶解，以水定容，采用與試料溶液中砷基體相匹配的系列標準溶液，用

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進行鉍、銻、硫量的同時測定。

３試劑

分析過程中除非有特殊說明，否則一律使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

３．１高純砷（狑Ａｓ≥９９．９９９％）。

３．２硝酸氯酸鉀飽和溶液：將氯酸鉀加入硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）中，搖動使之溶解，直至有過量的固體氯

酸鉀不溶為止（兩周內可用）。

３．３砷基體溶液（２５ｇ／Ｌ）：稱取２．５０ｇ高純砷（３．１），置于２５０ｍＬ燒杯中，以水潤濕，加５０ｍＬ硝酸

氯酸鉀飽和溶液（３．２），蓋上表面皿，待激烈反應停止后，置電爐上加熱溶解至完全，取下冷卻，以水吹洗

表面皿及杯壁，移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，混勻。

３．４硫標準溶液（０．３ｍｇ／ｍＬ）：稱取１．６３０４ｇ硫酸鉀（基準試劑，用前經１２０℃烘２ｈ），置于１５０ｍＬ

燒杯中，加５０ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

０．３ｍｇ硫。

３．５硝酸酒石酸溶液：稱?。保缇剖崛苋肷倭克?，加入３ｍＬ硝酸，以水稀釋至１００ｍＬ。

３．６鉍標準貯存溶液（１ｍｇ／ｍＬ）：稱?。埃担埃埃埃缃饘巽G（狑Ｂｉ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加

１０ｍＬ水，１０ｍＬ硝酸，加熱溶解，繼續(xù)蒸至１ｍＬ～２ｍＬ，加２０ｍＬ硝酸（１＋９）煮沸，冷卻。移入

５００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（１＋９）稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉍。

３．７銻標準貯存溶液（１ｍｇ／ｍＬ）：稱取０．２０００ｇ金屬銻（狑Ｓｂ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加

２０ｇ酒石酸，２０ｍＬ硝酸（１＋３），蓋上表面皿，置電爐上加熱溶解至完全，煮沸片刻，取下冷卻。用硝

酸酒石酸溶液（３．５）吹洗表面皿及杯壁，移入２００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１ｍｇ銻。

３．８鉍銻混合標準溶液：移取１０ｍＬ鉍標準貯存溶液（３．６）和２０ｍＬ銻標準貯存溶液（３．７）于１００ｍＬ

容量瓶中，以硝酸酒石酸溶液（３．５）稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鉍和０．２ｍｇ銻。

３．９系列標準溶液：移取２０．００ｍＬ砷基體溶液（３．３）于一組１００ｍＬ容量瓶中，分別加入０．００ｍＬ、

０．５０ｍＬ、２．５０ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ硫標準溶液（３．４）和０．００ｍＬ、０．５０ｍＬ、２．５０