YS/T 521.4-2009粗銅化學(xué)分析方法第4部分：鉛、鉍、銻量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５２１．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５２１．４—２００６

粗銅化學(xué)分析方法

第４部分：鉛、鉍、銻量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標準

粗銅化學(xué)分析方法

第４部分：鉛、鉍、銻量的測定

火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５２１．４—２００９

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書

犢犛／犜５２１．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５２１—２００９《粗銅化學(xué)分析方法》分為６個部分：

———第１部分：銅量的測定碘量法

———第２部分：金和銀量的測定火試金法

———第３部分：砷量的測定

方法１氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

方法２溴酸鉀滴定法

———第４部分：鉛、鉍、銻量的測定火焰原子吸收光譜法

———第５部分：鋅和鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：砷、鉛、鉍、銻、鋅和鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ５２１的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２１．４—２００６《粗銅化學(xué)分析方法鉛、鉍和銻量的測定》（原ＧＢ／Ｔ５１２０．４—

１９９５）。與ＹＳ／Ｔ５２１．４—２００６相比，本部分有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責(zé)起草單位：大冶有色金屬公司。

本部分參加起草單位：江西銅業(yè)公司、白銀有色金屬集團有限公司。

本部分主要起草人：劉振東、彭建軍、李玉琴、楊紅生、王冬珍、孫廣燕。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ５１２０．４～ＧＢ５１２０．６—１９８５、ＧＢ／Ｔ５１２０．４—１９９５；

———ＹＳ／Ｔ５２１．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２１．４—２００９

粗銅化學(xué)分析方法

第４部分：鉛、鉍、銻量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５２１的本部分規(guī)定了粗銅中鉛、鉍、銻量的測定方法。

本部分適用于粗銅中鉛、鉍、銻量的測定。測定范圍：鉛的質(zhì)量分數(shù)０．０５％～０．６０％；鉍的質(zhì)量分

數(shù)０．００８％～０．１５％；銻的質(zhì)量分數(shù)０．０２％～０．６０％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，在氨性溶液中，以氫氧化鐵和氫氧化鑭作載體富集鉛、鉍、銻，并與銅分離。在稀

鹽酸介質(zhì)中，用空氣乙炔火焰，于原子吸收光譜儀上，按表１所列波長測量各元素的吸光度。

表１元素吸光度

元素ＰｂＢｉＳｂ

波長／ｎｍ２８３．１２２３．１２１７．６

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋２５）。

３．６鹽酸（１＋５０）。

３．７氨水（１＋４０）。

３．８硝酸鑭溶液：稱?。担福罚纾蹋幔玻希秤冢玻担埃恚虩?，加入２０ｍＬ硝酸（１＋１）溶解，微沸驅(qū)除氮的氧

化物，取下，冷至室溫，移入２００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．９硝酸鐵溶液：稱?。罚常矗埃缦跛徼F［Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ］于４００ｍＬ燒杯中，用水溶解，加入１０ｍＬ

硝酸（３．１），移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．１０鉛標準溶液：稱?。埃玻担埃埃玢U（質(zhì)量分數(shù)≥９９．９９％）于２５０ｍＬ