YS/T 539.3-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第3部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第３部分：硅量的測定

高氯酸脫水稱量法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５３９的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅(jiān)金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉冰、楊秋萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．３—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．３—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第３部分：硅量的測定

高氯酸脫水稱量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中硅含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中硅量的測定，測定范圍：０．５％～６％。

２方法提要

試料經(jīng)堿熔酸化（或酸溶解）后，用高氯酸冒煙使硅酸脫水，過濾洗凈后，灼燒成二氧化硅，用硫酸

氫氟酸處理，使硅生成四氟化硅揮發(fā)除去，由除硅前后的質(zhì)量差計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１過氧化鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１９）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８硫氰酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．９甲醇。

４分析步驟

４．１試料

稱取０．５０ｇ～１．００ｇ試樣，精確至０．０００１ｇ。

４．２測定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。

４．３空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

４．４測定

４．４．１試料的分解

４．４．１．１鹽酸和硝酸可以溶解的試料

將試料（４．１）置于４００ｍＬ燒杯中，加３０ｍＬ鹽酸（３．２）、４ｍＬ硝酸（３．４）低溫加熱至試料溶解，濃

縮至體積約為１０ｍＬ，加４０ｍＬ