YS/T 710.4-2009氧化鈷化學分析方法第4部分：砷量的測定原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜７１０．４—２００９

氧化鈷化學分析方法

第４部分：砷量的測定

原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—

犃狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１０．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學分析方法》共分為６個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測定鉬藍分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｄ。與ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｄ相比，本部分

主要有如下變動：

———用原子熒光光譜法替代ＤＤＴＣＡｇ分光光度法。

———補充了精密度與質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：株洲冶煉集團股份有限公司。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：嚴偉強、何宗蒲、于力、湯淑芳、劉天平、戴鳳英。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１０．４—２００９

氧化鈷化學分析方法

第４部分：砷量的測定

原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中砷量的測定方法。

本部分適用于氧化鈷中砷量的測定。測定范圍：０．００１０％～０．０２０％。

２方法提要

試料用王水溶解，在鹽酸溶液中，以硫脲抗壞血酸進行預還原，在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀

還原為氫化物，用氬氣導入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量砷的熒光強度。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２溶液

３．２．１氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．２．２鹽酸（１＋１）。

３．２．３硫脲抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ＋５０ｇ／Ｌ，用時現(xiàn)配）：稱取硫脲，抗壞血酸各２５ｇ于３００ｍＬ燒杯

中，待溶解后定容至５００ｍＬ容量瓶中。

３．２．４鹽酸（１＋９）。

３．２．５硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱?。保担缗饸浠洠苡冢保埃埃埃恚虤溲趸洠ǎ保埃埃纾蹋┤芤褐?，用時

現(xiàn)配。

３．３標準溶液

３．３．１砷標準貯存溶液：稱?。埃保常玻保缛趸榛鶞试噭A先在１００℃～１０５℃烘１ｈ，并置于干

燥器中冷至室溫）于３００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．２．１），低溫加熱溶解完全，用鹽酸中和

至微酸性，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ砷。

３．３．２砷標準溶液：移取５．００ｍＬ砷標準貯存溶液（３．３．１），置于５００ｍＬ容量瓶中，加入５０ｍＬ鹽酸

（３．１．１），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ砷。

４儀器

原子熒光光譜儀，附砷高強度空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

———檢出限：不大于１×１０－９ｇ／