YS/T 74.5-2010鎘化學(xué)分析方法第5部分：銅量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

ICS7712070

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T745—2010

代替.

YS/T74.5—1994

鎘化學(xué)分析方法

第5部分銅量的測(cè)定

:

二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part5Determinationofcoercontent—

:pp

Leaddiethyldithio-carbamatespectrophotometry

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T745—2010

.

前言

鎘化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———1:-;

第部分銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———2:-;

第部分鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銅量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

———5:;

第部分鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分鉈量的測(cè)定結(jié)晶紫分光光度法

———8:;

第部分錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———9:-;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分砷銻鎳鉛銅鋅鐵鉈錫和銀量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———11:、、、、、、、、

譜法

。

本部分為第部分

5。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎘化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法測(cè)定銅

YS/T74.5—1994《

量本部分與原標(biāo)準(zhǔn)相比主要變化如下

》,,:

對(duì)文本格式進(jìn)行了修改

———;

補(bǔ)充了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

增加了警告性提示

———;

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司

:。

本部分參加起草單位深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠河南豫光金鉛股份有限

:、

公司陜西東嶺冶煉有限公司

、。

本部分主要起草人劉麗敏宋秀麗李遵義左紅毅楊林娟楊艷

:、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T74.5—1994;

———GB/T2130—1980。

Ⅰ

YS/T745—2010

.

鎘化學(xué)分析方法

第5部分銅量的測(cè)定

:

二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

警告———使用有機(jī)試劑時(shí)建議戴口罩在通風(fēng)設(shè)施良好的地方操作

,。

1范圍

的本部分規(guī)定了鎘中銅量的測(cè)定方法

YS/T74。

本部分適用于鎘中銅量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.00005%~0.025%。

2方法原理

在酸性介質(zhì)中二價(jià)銅與二乙基二硫代氨基甲酸鉛銅試劑鉛鹽置換形成二乙基二硫代氨基甲酸

,(),

銅的有色配合物于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度

,440nm,。

顯色溶液中鉍小于不干擾測(cè)定

20μg。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水

,。

31乙酸鉛

.。

32硝酸ρ優(yōu)級(jí)純

.(1.42g/mL),。

33氨水ρ優(yōu)級(jí)純

.(0.90g/mL),。

34硝酸

.(1+1)。

35硝酸

.(1+10)。

36氨水

.(1+2)。

37二乙基二硫代氨基甲酸鉛銅試劑鉛鹽三氯甲烷溶液稱取乙酸鉛溶于水

.()-:0.10g(3.1)100mL

中加入硝酸鉀溶液二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液混勻移入

,5mL(100g/L)、20mL(5g/L),。

分液漏斗中加入三氯甲烷振蕩?kù)o置分層將有機(jī)相干過(guò)濾于棕色干

500mL,250mL,2min,,500mL

燥容量瓶中用三氯甲烷稀釋至刻度混勻一周內(nèi)使用本溶液用水需預(yù)先煮沸冷卻至室溫

,,。(,,)。

38銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬銅w于燒杯中加入硝酸

.:0.1000g(Cu>99.99%)200mL,10mL

低溫加熱至溶解完全冷卻用水洗表皿及杯壁移入