標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 745.8-2010 銅陽極泥化學(xué)分析方法 第8部分:砷量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法》是針對銅陽極泥中砷含量測定的一種標(biāo)準(zhǔn)化方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜技術(shù)來定量檢測樣品中的砷含量的具體步驟和技術(shù)要求。

首先,標(biāo)準(zhǔn)描述了實(shí)驗(yàn)所需的主要試劑和材料,包括但不限于鹽酸、硝酸、抗壞血酸溶液等,并且明確了這些物質(zhì)的質(zhì)量規(guī)格以及如何配制工作溶液。接著,對儀器設(shè)備進(jìn)行了說明,指出了適合本測試的原子熒光光度計(jì)及其操作條件的選擇依據(jù)。

在樣品處理方面,給出了詳細(xì)的分解程序,通過加入特定比例的混合酸(如王水)于試樣中,在一定溫度下加熱直至完全溶解。之后,經(jīng)過過濾或離心分離去除不溶性殘留物后得到澄清液。對于某些復(fù)雜基質(zhì)可能還需要進(jìn)一步凈化步驟以消除干擾元素的影響。

隨后,介紹了如何利用氫化物發(fā)生裝置將待測溶液中的砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的氫化物氣體,并將其導(dǎo)入到原子熒光光譜儀進(jìn)行測量。此過程中需要控制反應(yīng)體系的pH值、還原劑濃度等因素以確保砷的有效轉(zhuǎn)化及穩(wěn)定傳輸至檢測器。

最后,標(biāo)準(zhǔn)提供了數(shù)據(jù)處理方法,包括校準(zhǔn)曲線的建立、空白試驗(yàn)的重要性、結(jié)果計(jì)算公式等內(nèi)容。此外還列出了精密度與準(zhǔn)確度的要求,用于評價(jià)實(shí)驗(yàn)室間重復(fù)性和再現(xiàn)性水平,保證不同實(shí)驗(yàn)室之間可以獲得一致可靠的測試結(jié)果。

整個(gè)文檔旨在為從事相關(guān)領(lǐng)域工作的技術(shù)人員提供一套科學(xué)合理、操作性強(qiáng)的技術(shù)指導(dǎo)方案,從而提高銅陽極泥樣品中微量砷元素分析的精度與可靠性。


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....

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  • 2010-11-22 頒布
  • 2011-03-01 實(shí)施
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YS/T 745.8-2010銅陽極泥化學(xué)分析方法第8部分:砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第1頁
YS/T 745.8-2010銅陽極泥化學(xué)分析方法第8部分:砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第2頁
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文檔簡介

ICS7712001

H14..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T7458—2010

.

銅陽極泥化學(xué)分析方法

第8部分砷量的測定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisofcopperanodeslime—

Part8Determinationofarseniccontent—

:

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometrymethod

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T7458—2010

.

前言

銅陽極泥化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T745《》9:

第部分銅量的測定碘量法

———1:;

第部分金量和銀量的測定火試金重量法

———2:;

第部分鉑量和鈀量的測定火試金富集電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———3:-;

第部分硒量的測定碘量法

———4:;

第部分碲量的測定重鉻酸鉀滴定法

———5:;

第部分鉛量的測定滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分鉍量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———8:-;

第部分銻量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:。

本部分為第部分

8。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位大冶有色金屬有限公司

:。

本部分起草單位廣州有色金屬研究院

:。

本部分參加起草單位金川集團(tuán)有限公司銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司江西銅業(yè)股份有限

:、、

公司

。

本部分主要起草人劉天平戴鳳英張永進(jìn)林海山劉曉輝孫紅英王琳樊占芳陳紅杜濤

:、、、、、、、、、、

李琴美

。

YS/T7458—2010

.

銅陽極泥化學(xué)分析方法

第8部分砷量的測定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

1范圍

本部分規(guī)定了銅陽極泥中砷含量的測定方法

YS/T745。

本部分適用于銅陽極泥中砷含量的測定測定范圍

。:0.50%~5.00%。

2方法提要

試料用硝酸鹽酸溶解在鹽酸介質(zhì)中用硫脲抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原砷在氫化物發(fā)生器中被硼氫

、,,-,

化鉀還原為氫化物用氬氣導(dǎo)入原子化器中于原子熒光光譜儀上測量其熒光強(qiáng)度按工作曲線法計(jì)算

,,,

砷的含量

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

32鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

33鹽酸

.(1+9)。

34硫脲抗壞血酸混合溶液稱取硫脲抗壞血酸各用水溶解后稀釋至混勻用時(shí)

.-:、25g,500mL,。

現(xiàn)配

。

35硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀加入氫氧化鉀溶液溶解混勻

.(20g/L):10.0g,500mL(5g/L),。

用時(shí)現(xiàn)配

36砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先在烘并在干燥器中冷至室溫的基準(zhǔn)三

.:0.1320g100℃~105℃1h

氧化二砷于燒杯中加入氫氧化鈉溶液低溫加熱使其溶解加水

150mL,10mL(100g/L),,10mL、

滴酚酞乙醇溶液用鹽酸中和至紅色消失后再過量移入容量瓶中以

2(1g/L),(1+1)5mL,1000mL,

水稀釋至刻度混勻此溶液含砷

,。1mL100μg。

37砷標(biāo)準(zhǔn)溶液移取砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入鹽酸

.:20.00mL(3.6)500mL,10mL

以水稀釋至刻度混勻此溶液含砷

(1+1),,。1mL4μg。

38氬氣

.(Ar≥99.99%)。

4儀器

原子熒光光譜儀附砷特種空心陰極燈及斷續(xù)流動進(jìn)樣裝置

,。

在儀器最佳工作條件下凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用

,:

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