標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 990.9-2014 冰銅化學(xué)分析方法 第9部分：鐵量的測定 重鉻酸鉀滴定法》是一項(xiàng)針對冰銅中鐵含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)，采用重鉻酸鉀滴定法作為主要分析手段。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以冰銅為原料或產(chǎn)品的企業(yè)及研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量控制和技術(shù)研發(fā)時(shí)參考。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，首先需要將樣品通過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理步驟轉(zhuǎn)化為可溶形式，通常涉及溶解于酸性介質(zhì)中。然后，在特定條件下加入過量的重鉻酸鉀溶液作為氧化劑，使得試樣中的二價(jià)鐵被完全氧化成三價(jià)狀態(tài)。之后，利用還原劑（如硫酸亞鐵銨）回滴剩余未反應(yīng)的重鉻酸鉀，直至達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)，即所有多余的重鉻酸鉀都被消耗完畢。此過程中，通常會使用指示劑來幫助判斷滴定終點(diǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器設(shè)備的具體要求以及操作流程，包括但不限于稱樣量的選擇、溶解條件、滴定速度等關(guān)鍵參數(shù)。此外，還給出了計(jì)算公式，用于從消耗的硫酸亞鐵銨體積換算出樣品中鐵的實(shí)際含量，并對結(jié)果表示方式進(jìn)行了說明。

在執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，正確處理廢棄物，確保分析過程的安全性和準(zhǔn)確性。對于初次使用者而言，建議先熟悉相關(guān)理論知識并進(jìn)行必要的培訓(xùn)后再正式開展實(shí)驗(yàn)工作。


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....

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  • 2014-10-14 頒布
  • 2015-04-01 實(shí)施
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YS/T 990.9-2014冰銅化學(xué)分析方法第9部分：鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法_第1頁
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文檔簡介

ICS7712030

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T9909—2014

.

冰銅化學(xué)分析方法

第9部分鐵量的測定

:

重鉻酸鉀滴定法

Methodsforchemicalanalysisofcoppermatte—

Part9Determinationofironcontent—

:

Potassiumdichromatetitrationmethod

2014-10-14發(fā)布2015-04-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T9909—2014

.

前言

冰銅化學(xué)分析方法分為個部分

YS/T990《》18:

第部分銅量的測定碘量法

———1:;

第部分金量和銀量的測定原子吸收光譜法和火試金法

———2:;

第部分硫量的測定重量法和燃燒滴定法

———3:;

第部分鉍量的測定原子吸收光譜法

———4:;

第部分氟量的測定離子選擇電極法

———5:;

第部分鉛量的測定原子吸收光譜法和滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分鎘量的測定原子吸收光譜法

———7:;

第部分砷量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

———8:-、

和溴酸鉀滴定法

;

第部分鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法

———9:;

第部分二氧化硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和氟硅酸鉀滴定法

———10:;

第部分鎳量的測定原子吸收光譜法

———11:;

第部分三氧化二鋁量的測定鉻天青分光光度法

———12:S;

第部分氧化鎂量的測定原子吸收光譜法

———13:;

第部分鋅量的測定原子吸收光譜法和滴定法

———14:Na2EDTA;

第部分銻量的測定原子吸收光譜法

———15:;

第部分汞量的測定冷原子吸收光譜法

———16:;

第部分鈷量的測定原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉛鋅鎳砷鉍銻鈣鎂鎘鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———18:、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

YS/T9909。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位中條山有色金屬集團(tuán)有限公司大冶有色金屬集團(tuán)控股有限公司

:、。

本部分起草單位中條山有色金屬集團(tuán)有限公司

:。

本部分參加起草單位甘肅白銀有色集團(tuán)股份有限公司云南銅業(yè)股份有限公司北京礦冶研究總

:、、

院福建紫金礦業(yè)測試技術(shù)有限公司山東恒邦冶煉股份有限公司銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司中

、、、、

華人民共和國天津出入境檢驗(yàn)檢疫局浙江華友鈷業(yè)股份有限公司廣州有色金屬研究院

、、。

本部分主要起草人張光華馬麗君李靜廉慧萍秦玉英王冬珍陳瑾霞鄭文英李瑞玲陳巖

:、、、、、、、、、、

馮先進(jìn)張宏憲張?jiān)铝諏O福紅侯輝南王晉平符玉霞石巖謝柏華韓杰戴鳳英張永進(jìn)

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T9909—2014

.

冰銅化學(xué)分析方法

第9部分鐵量的測定

:

重鉻酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了冰銅中鐵含量的測定方法

YS/T990。

本部分適用于冰銅中鐵含量的測定測定范圍為

,10.0%~48.0%。

2方法提要

試料用鹽酸硝硫混酸分解用氨水沉淀鐵使之與基體銅分離在鹽酸介質(zhì)中用氯化亞錫還原大

、,,,,

部分鐵剩下少量鐵以鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦還原加入硫磷混酸以二苯胺磺酸鈉為指示劑

,,,,-4-,

用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31氯化銨

.。

32鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

33鹽酸

.(1+1)。

34鹽酸

.(1+5)。

35鹽酸

.(5+95)。

36硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

37硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

38磷酸ρ

.(=1.69g/mL)。

39硝硫混酸將硫酸在不斷攪拌下緩慢注入硝酸中冷卻至室溫

.(7+3):30mL(3.7)70mL(3.6),。

310硫磷混酸將硫酸在不斷攪拌下緩慢注入水中冷至室溫加入磷

.:150mL(3.7)700mL,,150mL

酸混勻冷卻至室溫

(3.8),,。

311氨水ρ

.(=0.88g/mL)。

312氨水氯化銨溶液用水稀釋氨水至加氯化銨搖勻

.-:2mL(3.11)100mL,2g(3.1),。

313氯化亞錫溶液稱取氯化亞錫溶于熱鹽酸中用水稀釋至

.(60g/L):6g20mL(3.2),100mL,

混勻

。

314三氯化鈦溶液移取三氯化鈦溶液質(zhì)量濃度用鹽酸稀釋至

.(1+14):2mL15%~20%(),(3.4)

混勻用時(shí)現(xiàn)配

30mL,。。

315硫酸銅溶液稱取五水硫酸銅溶于

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