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§5-1濁點、結(jié)晶點和冰點
§5-2傾點、凝點和冷濾點§5-1濁點、結(jié)晶點和冰點一、測定油品濁點、結(jié)晶點和冰點的意義1.濁點、結(jié)晶點和冰點(1)濁點試樣在規(guī)定的條件下冷卻,開始呈現(xiàn)霧狀或渾濁時的最高溫度,稱為濁點,以℃表示。此時油品中出現(xiàn)了許多肉眼看不見的微小晶粒,因此不再呈現(xiàn)透明狀態(tài)。§5-1濁點、結(jié)晶點和冰點(2)結(jié)晶點試樣在規(guī)定的條件下冷卻,出現(xiàn)肉眼可見結(jié)晶時的最高溫度,稱為結(jié)晶點,以℃表示。在結(jié)晶點時,油品仍處于可流動的液體狀態(tài)。(3)冰點試樣在規(guī)定的條件下,冷卻到出現(xiàn)結(jié)晶后,再升溫至結(jié)晶消失的最低溫度,稱為冰點,以℃表示。一般,結(jié)晶點與冰點之差不超過3℃?!?-1濁點、結(jié)晶點和冰點2.影響油品濁點、結(jié)晶點和冰點的主要因素(1)烴類組成的影響不同種類、結(jié)構(gòu)的烴類,其熔點也不相同。油品中所含大分子正構(gòu)烷烴和芳烴的量增多時,其濁點、結(jié)晶點和冰點就會明顯升高,則燃料的低溫性能變差相對分子質(zhì)量越大的油品,餾分越重,密度越大,熔點、沸點越高,結(jié)晶點越高,低溫流動性變差。§5-1濁點、結(jié)晶點和冰點(2)油品含水量的影響油品含水可使?jié)狳c、結(jié)晶點和冰點顯著升高。油中的水常以懸浮態(tài)(乳化態(tài))、游離態(tài)和溶解狀態(tài)存在。①懸浮水水以細(xì)小液滴狀懸浮在油中,使之成為乳化液。2.影響油品濁點、結(jié)晶點和冰點的主要因素②溶解水水以分子狀態(tài)均勻分散在烴類分子中,就叫溶解水。其溶解量取決油品化學(xué)組成和溫度。溫度越高,溶解量越多。③游離水析出的細(xì)小水粒,聚成大水滴,從油中沉降下來呈油水分離狀態(tài)存在。通常油品分析中無水(0.03%以下為痕量)是指沒有游離水和懸浮水,溶解水是很難去掉的?!?-1濁點、結(jié)晶點和冰點油品中溶解水的數(shù)量主要取決于油品的化學(xué)組成,此外還與環(huán)境溫度、濕度、大氣壓力和貯存條件等有關(guān)。各種烴類對水的溶解度比較如下:芳烴>烯烴>環(huán)烷烴>烷烴使用條件惡劣的噴氣燃料要限制芳烴含量,國產(chǎn)噴氣燃料規(guī)定芳烴含量不得大于20%。2.影響油品濁點、結(jié)晶點和冰點的主要因素§5-1濁點、結(jié)晶點和冰點3.測定油品濁點、結(jié)晶點和冰點的意義(1)結(jié)晶點和冰點是評定航空汽油和噴氣燃料低溫性能的質(zhì)量指標(biāo)我國對航空汽油和噴氣燃料低溫性能指標(biāo)提出了嚴(yán)格的要求。(2)濁點主要是煤油的低溫性能質(zhì)量指標(biāo)濁點過高的煤油在冬季室外使用時,會析出細(xì)微的結(jié)晶,堵塞燈芯的毛細(xì)管,使燈芯無法吸油,導(dǎo)致燈焰熄滅。§5-1濁點、結(jié)晶點和冰點二、濁點、結(jié)晶點和冰點測定方法概述1.濁點的測定濁點按GB/T6986-1986《石油濁點測定法》標(biāo)準(zhǔn)方法進行測定,該方法適用于測定油層在40mm時仍保持透明且濁點低于49℃的輕質(zhì)石油產(chǎn)品的濁點。在規(guī)定的條件下冷卻,每當(dāng)溫度計下降1℃時,在不斷攪動的情況下,迅速將試管取出觀察濁點,當(dāng)試管底部開始出現(xiàn)渾濁時的最高溫度即為濁點。如果試樣的濁點很低,往往需要幾個冷浴,每個冷浴比前一個冷浴溫度低17℃。例如,當(dāng)試樣冷卻到10℃還沒出現(xiàn)濁點,則將試管移入溫度保持在-18~-15℃的第二個冷浴的浴套中;若試樣被冷卻到-7℃還沒出現(xiàn)濁點,則將試管移入溫度保持在-35℃~-32℃的第三個冷浴中。每次要等到試樣溫度高于新冷浴28℃時,才能轉(zhuǎn)移試管,決不允許將冷試管直接放入下一個冷浴中。2.冰點的測定標(biāo)準(zhǔn)方法測定。測定冰點時,將25mL試樣裝入潔凈干燥的雙壁試管中,裝好攪拌器及溫度計,將雙壁試管放入盛有冷卻介質(zhì)的保溫瓶中,不斷攪拌試樣使其溫度平穩(wěn)下降,記錄結(jié)晶出現(xiàn)的溫度作為結(jié)晶點。然后從冷浴中取出雙壁試管,使試樣在連續(xù)攪拌下緩慢升溫,記錄烴類結(jié)晶完全消失的最低溫度作為冰點。如果測定的結(jié)晶點和冰點之差大于3℃,要再次冷卻、升溫,重復(fù)測定,直到其差值小于3℃為止。3.結(jié)晶點的測定輕質(zhì)石油產(chǎn)品濁點和結(jié)晶點的測定按SH/T0179-1992(2000)《輕質(zhì)石油產(chǎn)品濁點和結(jié)晶點測定法》標(biāo)準(zhǔn)方法進行。測定時將試樣分別裝入兩支潔凈、干燥的雙壁玻璃試管的標(biāo)線處,每支試管要塞上帶有溫度計和攪拌器的橡皮塞,溫度計位于試管中心,溫度計底部與試管底部距離約15mm。其中一支試管作為對照標(biāo)準(zhǔn),另一支試管插入規(guī)定的冷浴中。3.結(jié)晶點的測定在達(dá)到預(yù)期濁點前3℃時,從冷浴中取出試管,迅速放在裝有工業(yè)乙醇的燒杯中浸一下,然后在透光良好條件下與對照試管相比較,觀察試樣狀態(tài)。每次觀察時間不得超過12s。若試樣與對照試管比較時無異樣,則認(rèn)為未達(dá)到濁點。將試管放入冷浴中,然后每降1℃再觀察比較一次,直至試樣開始呈現(xiàn)渾濁為止。此時溫度計所示的溫度即為濁點。3.結(jié)晶點的測定測出濁點后,將冷浴溫度降到比試樣預(yù)期結(jié)晶點低15℃±2℃,繼續(xù)攪拌試樣,當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)期的結(jié)晶點前3℃時,從冷浴中取出試管,迅速放入盛有工業(yè)乙醇的燒杯中浸一下,觀察試樣狀態(tài)。如果試樣未出現(xiàn)結(jié)晶,再將試管放入冷浴中,每降1℃,觀察一次,每次觀察不超過12s。當(dāng)試樣開始呈現(xiàn)肉眼可見的晶體時,溫度計所示的溫度即為結(jié)晶點。第二節(jié)傾點、凝點和冷濾點一、測定油品傾點、凝點和冷濾點的意義1.油品的凝固現(xiàn)象(1)黏溫凝固影響?zhàn)啬痰氖怯推分械哪z狀物質(zhì)以及多環(huán)短側(cè)鏈的環(huán)狀烴。(2)構(gòu)造凝固影響構(gòu)造凝固的是油品中高熔點的正構(gòu)烷烴、異構(gòu)烷烴及帶長烷基側(cè)鏈的環(huán)狀烴。2.傾點、凝點和冷濾點(1)傾點在試驗規(guī)定的條件下冷卻時,油品能夠流動的最低溫度,叫做傾點,又稱流動極限,以℃表示。(2)凝點由于油品的凝固過程是一個漸變過程,所以凝點的高低與測定條件有關(guān)。油品的凝點(又稱凝固點)是指油品在試驗規(guī)定的條件下,冷卻至液面不移動時的最高溫度,以℃表示。(3)冷濾點在試驗規(guī)定的條件下,柴油試樣在60s內(nèi)不能通過過濾器20mL時的最高溫度,稱為冷濾點,以℃(按1℃的整數(shù)倍)表示。3.影響油品傾點、凝點和冷濾點的主要因素(1)烴類組成的影響當(dāng)碳原子數(shù)相同時,輕柴以上餾分(沸點高于180℃)的各類烴中,通常正構(gòu)烷烴的熔點最高,帶長側(cè)鏈的芳烴、環(huán)烷烴次之,異構(gòu)烷烴則較小。油品中高熔點烴類的含量越多,其傾點、凝點和冷濾點就越高;而且沸點越高,變化越明顯。當(dāng)碳原子數(shù)不同時,碳原子數(shù)越多,其傾點、凝點和冷濾點就越高,低溫流動性越差。(2)膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及表面活性劑的影響這些物質(zhì)能吸附在石蠟結(jié)晶中心的表面上,阻止石蠟結(jié)晶的生長,致使油品的凝點、傾點下降。(3)油品含水量的影響油品含水量越高,其傾點、凝點和冷濾點越高。4.測定油品傾點、凝點和冷濾點的意義(1)列入油品規(guī)格,作為石油產(chǎn)品生產(chǎn)、貯存和運輸?shù)馁|(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)不同規(guī)格牌號的車用柴油對凝點、冷濾點都有具體規(guī)定;潤滑劑和有關(guān)產(chǎn)品的19類產(chǎn)品都選擇性的對凝點、傾點做出了具體要求。(2)確定油品的使用溫度我國車用柴油按凝點分為10號、5號、0號、-10號、-20號、-35號和-50號七個牌號,變壓器油按凝點不同,分為10號、25號和45號三個牌號。它們表示的意義略有差異,例如,-10號車用柴油的凝點不高于-10℃,而10號變壓器油的凝點要求不高于―10℃,余此類推。要注意根據(jù)地區(qū)和氣溫的不同,選用不同牌號的油品。(3)估計石蠟含量,指導(dǎo)油品生產(chǎn)石蠟含量越多,油品越易凝固,傾點、凝點和冷濾點就越高,據(jù)此可估計石蠟含量,指導(dǎo)油品生產(chǎn)。二、測定方法概述1.傾點的測定按GB/T3535-1983(1991)《石油傾點測定法》標(biāo)準(zhǔn)方法進行。測定時將清潔的試樣倒入試管中按要求預(yù)熱后,再按規(guī)定條件冷卻,同時每間隔3℃傾斜試管一次檢查試樣的流動性,直到試管保持水平位置5s而試樣無流動時,記錄溫度,再加3℃作為試樣能流動的最低溫度,即為試樣的傾點。2.凝點的測定石油產(chǎn)品凝點的測定按GB/T510-1983(1991)《石油產(chǎn)品凝點測定法》標(biāo)準(zhǔn)方法進行。該標(biāo)準(zhǔn)方法常用于潤滑油及深色石油產(chǎn)品凝點的測定。
測定時將試樣裝入規(guī)定的試管中,按規(guī)定的條件預(yù)熱到50℃±1℃,在室溫中冷卻到35℃±5℃,然后將試管放入裝好冷卻劑的容器中。當(dāng)試樣冷卻到預(yù)期的凝點時,將浸在冷卻劑中的試管傾斜45°,保持1min,觀察液面是否移動。然后,從套管中取出試管重新將試樣預(yù)熱到50℃±1℃,按液面有無移動的情況,用比上次試驗溫度低或高4℃的溫度重新測定,直至能使液面位置靜止不動而提高2℃又能使液面移動時,則取液面不動的溫度作為試樣的凝點。3.冷濾點的測定餾分燃料油冷濾點的測定按石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0248-2006《柴油和民用取暖
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