項(xiàng)目三窖泥糟醅黃水分析任務(wù)三至五

項(xiàng)目三半成品檢測分析

任務(wù)三至任務(wù)五

窖泥、糟醅、黃水分析任務(wù)三窖泥分析一、學(xué)習(xí)目的與內(nèi)容腐殖質(zhì)測定氮、磷、鉀測定pH計(jì)、分光光度計(jì)的使用水分測定pH測定0104050203二、窖泥簡介1.定義覆于窖池表面以及用于封蓋窖池的泥土（主要針對濃香）。因反復(fù)使用，泥土中富集的有益釀酒微生物不斷增多，是酒質(zhì)提升的重要支撐。窖泥的使用時間越長，提升酒質(zhì)的微生物就越多，正所謂行話“千年老窖萬年糟”?。ǚ菍I(yè)定義）2.應(yīng)用窖泥的白酒香型

濃香、兼香、醬香、鳳香、藥香、馥郁香、特香。窖泥的培養(yǎng)與應(yīng)用（一）水分測定

（二）pH測定1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH4.4）標(biāo)準(zhǔn)磷酸緩沖液（pH6.8）2.試樣制備稱取窖泥→加無氧化碳水→攪拌→放置、過濾或直接測定3.窖泥的pH測定安裝電極→調(diào)溫度補(bǔ)償至25℃→校正→測定（三）氨態(tài)氮的測定1.原理根據(jù)納氏試劑比色原理，碘化汞鉀在堿性溶液中與氨反應(yīng)生成淡黃色至紅棕色絡(luò)合物。低濃度時溶液呈黃色，在400～425nm處有最強(qiáng)吸收峰；濃度高時溶液呈紅棕色，在450

～500nm處有最強(qiáng)吸收峰。2.配制試劑納氏試劑、酒石酸鉀溶液、氯化銨標(biāo)準(zhǔn)液、氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液3.操作步驟試樣制備：稱取泥樣→氯化鈉浸出→過濾→吸取試樣至比色管中→加酒石酸鉀溶液和納氏試劑→靜置→測定繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：以吸光度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)氨態(tài)氮濃度（0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線4.計(jì)算

（四）有效磷的測定1.原理首先用酸性氟化銨提取泥樣中的有效磷，溶出的磷酸或磷酸鹽在酸性溶液中加入鉬酸銨，生成黃色的磷鉬酸鹽，再被氯化亞錫還原成藍(lán)色絡(luò)合物。2.配制試劑氟化銨-鹽酸溶液、鉬酸銨-鹽酸溶液、無磷濾紙、磷標(biāo)準(zhǔn)液、磷標(biāo)準(zhǔn)使用液。3.操作步驟試樣處理：稱取泥樣→加氟化銨-鹽酸溶液浸出→過濾→加純硼酸→溶解，備用；磷的測定：吸取浸出液→用水稀釋定容→吸取稀釋液至比色管中→加酸性鉬酸銨和氯化亞錫→用水稀釋至刻度→靜置→700nm波長測定。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：以吸光度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)磷濃度（0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.計(jì)算

（五）有效鉀的測定1.原理

首先用碳酸銨置換，浸出土壤中的鉀，同時使鈣、鎂沉淀，然后灼燒除去銨鹽。在酸性溶液中亞硝酸鈷三鈉與鉀生成亞硝酸鈷三鈉沉淀，該沉淀可用質(zhì)量法或容量法測定。其化學(xué)反應(yīng)式為：NaCo(NO2)6+2K+→K2NaCo(NO2)6↓+2Na+2.配制試劑碳酸銨溶液、硝酸溶液、亞硝酸鈷鈉溶液。3.操作步驟樣品處理：稱取樣品→碳酸銨溶液浸泡→抽濾→洗滌→轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿，蒸干→加硝酸，再蒸干→冷卻→灼燒去氨→冷卻至室溫。鉀沉淀：吸取硝酸溶液至上述蒸發(fā)皿中→溶解、過濾→吸取濾液，加亞硝酸鈷鈉→靜置過夜，沉淀完全。4.計(jì)算x——絕干試樣中有效鉀的含量（K2O），mg/100gm——亞硝酸鈷鈉鉀沉淀質(zhì)量，gm1——風(fēng)干試樣質(zhì)量，g10/25——試樣分取比例1000——換算成mg系數(shù)ω——風(fēng)干試樣水分含量，%（六）腐殖質(zhì)的測定1.原理在硫酸條件下，加入已知量的過量重鉻酸鉀溶液與土壤共熱，使其中活性有機(jī)質(zhì)的碳氧化。剩余的重鉻酸鉀以鄰菲羅啉亞鐵為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴定，以與有機(jī)碳反應(yīng)所消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算有機(jī)碳含量。腐殖質(zhì)平均含碳58%，但土壤中腐殖質(zhì)平均氧化率只能達(dá)到90%，所以將測出的有機(jī)碳乘以氧化校正系數(shù)（100/90）1.1和碳與腐殖質(zhì)的換算系數(shù)數(shù)（100/58）1.724，才能代表土壤中腐殖質(zhì)碳的實(shí)際含量。2.配制試劑0.2mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（莫氏鹽溶液）、重鉻酸鉀-硫酸溶液、0.5%鄰菲羅啉指示劑。3.操作步驟稱取土樣→加重鉻酸鉀硫酸溶液→油浴加熱→冷卻→轉(zhuǎn)至錐形瓶→洗滌→滴加鄰菲羅啉指示劑→用莫氏鹽標(biāo)液滴定→橙紅色變綠色→灰紫色為終點(diǎn)。4.計(jì)算x——干土中腐殖質(zhì)含量，%V0——空白實(shí)驗(yàn)的莫氏鹽溶液用量，mLV——試樣測定時莫氏鹽溶液用量，mLc——莫氏鹽溶液濃度，mol/Lm——試樣質(zhì)量，g0.003——碳的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol1.724——將有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)ω——風(fēng)干土水分含量，%小結(jié)本任務(wù)針對窖泥進(jìn)行了水分及揮發(fā)物、pH、氨態(tài)氮、有效磷、有效鉀、腐殖質(zhì)的測定；腐殖質(zhì)的測定應(yīng)注意以下細(xì)節(jié)：a、稱重前干燥冷卻至室溫，一般冷卻30min；b、試樣中腐殖質(zhì)含量過高，為防止分解，第一次烘后稱重即可；氨態(tài)氮測定實(shí)驗(yàn)主要包括藥品配制、樣品測定等過程，總體過程較復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)過程需防高溫燙傷；pH測定實(shí)驗(yàn)操作簡單，但仍需注意電極的保養(yǎng)。任務(wù)四糟醅分析一、學(xué)習(xí)目的掌握鄰苯二甲酸氫鉀及氫氧化鈉溶液的配制及滴定等基本操作技能；熟悉酒糟中還原糖的測定，掌握斐林試劑的配制，酒糟樣品的預(yù)處理；熟悉糟醅中淀粉含量測定的原理；熟悉出池糟醅中酒精含量的測定原理；掌握出池糟醅樣品的蒸餾、酒精含量的測定等基本操作技能；了解酒糟中殘余酒精含量測定的原理，掌握酒糟中殘余酒精的蒸餾、反滴定、比色等基本技能。二、任務(wù)實(shí)施

（一）酒糟中還原糖的測定1.原理斐林試劑法2.操作步驟斐林試劑的標(biāo)定：吸取甲、乙液各5mL→加入約9mL標(biāo)糖→加熱至沸騰→用標(biāo)糖滴定至藍(lán)色消失→記錄標(biāo)糖消耗體積。試樣處理：稱取糟醅→加蒸餾水浸泡→脫脂棉過濾。定糖：吸取斐林試劑→加試樣濾液→預(yù)加標(biāo)糖→用標(biāo)糖滴定至藍(lán)色消失→記錄標(biāo)糖消耗體積。淀粉可發(fā)酵性糖（含還原糖）糊精、長鏈糖單元α-淀粉酶β-淀粉酶3.計(jì)算V0——斐林溶液的標(biāo)定值，mLV——斐林溶液的測定值，mLC——標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的濃度，g/mL100/2——2為測定時所取濾液的體積，mL100/10——10為所取酒糟的質(zhì)量，g，100為換算成100g酒糟中還原糖的質(zhì)量，g（二）出池糟醅中酒精含量的測定1.方法：相對密度比重法、重鉻酸鉀比色法2.操作步驟蒸餾：取糟醅100g→加水200mL→蒸餾→由集餾出液100mL→置于量筒搖勻。相對密度法測定酒精：將附溫度計(jì)的密度瓶烘干至恒重→注滿水→水浴至恒溫20℃→取出，稱重。3.計(jì)算——餾出液20℃時的相對密度m——密度瓶的質(zhì)量，gm1——密度瓶和水的質(zhì)量，gm2——密度瓶和餾出液的質(zhì)量，g

查表GB/T10345—2007，得出酒醅的酒精含量重鉻酸鉀比色法測定酒精濃度1.操作步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：以吸光值為橫坐標(biāo)，以酒精濃度為縱坐標(biāo)，在600nm波長處測定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣準(zhǔn)備：取樣→蒸餾→收集餾出液。顯色：吸取5mL蒸出液，置于100mL比色管中，加1mL2%的重鉻酸鉀、5mL濃硫酸，加熱，冷卻。測定：可見光分光光度計(jì)在600nm波長處進(jìn)行檢測。2.酒精濃度測定原理解析K2Cr2O7+3C2H5OH+4H2SO4→3CH3CHO+K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O酸性重鉻酸鉀有強(qiáng)氧化性，更易將酒精氧化，一般用硫酸酸化，生成的硫酸鉻呈綠色。3.計(jì)算V——試樣管與標(biāo)準(zhǔn)系列中顏色相當(dāng)時標(biāo)準(zhǔn)酒精液的體積，mL0.001——標(biāo)淮酒精的濃度，mL/mL5/100——試樣稀釋倍數(shù)m——試樣質(zhì)量，g任務(wù)五黃水分析

（一）總酯含量的測定1.原理皂化反應(yīng)、酸堿滴定2.配制試劑氫氧化鈉、硫酸3.操作步驟蒸餾：取黃水100mL，加蒸餾水50mL，蒸餾得100mL餾出液。測定：取50mL餾出液，用0.1mol/L氫氧化鈉中和后再加入25mL氫氧化鈉，冷凝回流皂化，最后用0.05mol/L的硫酸滴定至中性?？傰y定原理解析1.皂化反應(yīng)原理（堿性條件）RCOOC2H5+H2O→RCOOH+C2H5OH2.酸堿滴定定量RCOOH+NaOH→RCOONa+H2OH2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O3.皂化反應(yīng)前用0.1mol/L的NaOH中和的原因黃水中本身含有酸類物質(zhì)，為精確滴定由皂化反應(yīng)產(chǎn)生的酸，那么前提必須是先中和黃水中已存在的酸性物質(zhì)。4.案例——肥皂的制作（C17H35COO）3C3H5

+3NaOH→3C17H35COONa+C3H5(OH)硬脂酸加氫氧化鈉生成甘油和硬脂酸鈉硬脂酸鈉就是肥皂的主要成分5.計(jì)算X——總酯含量，g/Lc——?dú)溲趸?/p>