GMP質(zhì)量體系利福平膠囊中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程

目的：為檢驗利福平膠囊中間產(chǎn)品規(guī)定一個標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)據(jù)。范圍：適用于利福平膠囊中間產(chǎn)品的檢驗。職責(zé)：檢驗員，檢驗室主任對本規(guī)程實施負責(zé)。規(guī)程：1鑒別1.1試劑與儀器1.1.1利福平對照品 1.1.2醌式利福平對照品1.1.3甲醇 1.1.4乙腈（色譜純）1.l.50.075mol/L磷酸二氫鉀溶液 1.1.61.0mol/L枸椽酸溶液1.1.70.1mol/L鹽酸溶液 1.1.80.1mol/L亞硝酸鈉溶液1.1.9高效液相色譜儀 1.1.10電子天平(萬分之一克)1.2項目與步驟1.2.1取本品約5mg，加0.1mol/L鹽酸溶液2ml溶解后，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液2滴，即由橙色變?yōu)榘导t色。1.2.2在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時間與對照品主峰的保留時間一致。2檢查2.1試劑與儀器2.1.1鹽酸溶液(9→1000) 2.1.2磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀3.02g與磷酸氫二鉀6.2g，加水溶解成1000ml,PH值為7.0) 2.1.3電子天平(萬分之一克) 2.1.4恒溫干燥箱2.1.52RS-4智能溶出儀2.2項目與步驟2.2.1干燥失重：精密稱取本品約1g，置稱量瓶中，照干燥失重測定法(SOP-QC-325-00)檢測，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過2.0%為符合規(guī)定。2.2.2溶出度：取本品6粒，照溶出度測定法(SOP-QC-331-00)，以鹽酸溶液(9→1000)為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，45分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)濾液3ml，置25ml量瓶中，加磷酸緩沖液PH7.0至刻度，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在474nm±2nm的波長處測定吸收度，按C43H58N4O12的吸收系數(shù)(E)為187計算出每粒的溶出量，按下式計算，限度為大于標(biāo)示量的75%為符合規(guī)定。計算：溶出量%=式中：A為樣品溶液吸收度E為樣品吸收系數(shù)2.2.3裝量差異：取供試品20粒，照膠囊劑裝量差異檢查法(SOP-QC-335-00)檢查，應(yīng)符合規(guī)定。3含量測定3.1試劑與儀器3.1.1氯仿-甲醇(9:1) 3.1.2氯仿3.1.3硅膠H薄層板 3.1.4pH7.0磷酸鹽緩沖液3.1.5容量瓶(25ml，50ml) 3.1.6移液管(5ml) 3.1.7微量進樣器 3.1.8漏斗，濾紙3.1.9紫外分光光度計 3.1.10電子天平(萬分之一克)3.2檢驗步驟按紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)檢測3.2.1取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于異丁 基哌嗪力復(fù)霉素0.5g)，置25ml量瓶中，加氯仿溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，照薄層色譜法(SOP-QC-304-00)試驗，吸取續(xù)濾液5.0μl，點樣于硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇(9:1)為展開劑，展開后，晾干，用刀片刮去異丁基哌嗪力復(fù)霉素色點周圍的硅膠，并用濾紙拭凈，然后將色點刮入50ml量瓶內(nèi)，另外將相近大小之空白斑點刮入另一個50ml量瓶內(nèi)作空白對照，分別精密加入甲醇5ml，充分洗脫后，用pH7.0磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液在448nm波長處分光測定，按C45H63N3O12的吸收系數(shù)為157計算。本品含異丁基哌嗪力復(fù)霉素(C45H63N3O1