GMP質(zhì)量體系39.粘度測定法試驗操作規(guī)程

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿第3頁共3頁文件名稱粘度測定法試驗操作規(guī)程文件編號JB-TZ-039-A編制人編制日期年月日復(fù)制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準人批準日期年月日生效日期分發(fā)部門質(zhì)檢科、質(zhì)?？?、質(zhì)量管理部編訂依據(jù)《中華人民共和國藥典》2000年版目的：建立一個粘度測定法試驗操作規(guī)程。范圍：物料檢驗。責(zé)任：檢驗員、質(zhì)檢科長、質(zhì)?？崎L、質(zhì)量總監(jiān)。內(nèi)容：粘度系指流體對流動的阻抗能力，本藥典中采用動力粘度、運動粘度或特性數(shù)以表示之。測定液體藥品或藥品溶液的粘度可以區(qū)別或檢查其純雜程度。流體分牛頓流體和非牛頓流體兩類。牛頓流體流動時所需切應(yīng)力不隨流速的改變而改變，純液體和低分子物質(zhì)的溶液屬于此類；非牛頓流體流動時所需切應(yīng)力隨流速的改變而改變，高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體和表面活性劑的溶液屬于此類。粘度的測定可用粘度計。粘度計有多種類型，本藥典采用毛細管式和旋轉(zhuǎn)式兩類粘度計。毛細管粘度計因不能調(diào)節(jié)線速度，不便測定非牛頓流體的粘度，但對高聚物的稀薄溶液或低粘度液體的粘度測定影響不大；旋轉(zhuǎn)式粘度計適用于非牛頓流體的粘度測定。液體以1cm/s的速度流動時，在每1cm2平面上所需切應(yīng)力的大小，稱為動力粘度，以Pa·s為單位。在相同溫度下，液體的動力粘度與其密度的比值，再乘106，即得該液體的運動粘度，以mm2/s為單位。本方法采用在規(guī)定條件下測定供試品在平氏粘度計中的流出時間(s)，與該粘度計用已知粘度的標準液測得的粘度計常數(shù)（mm2/s2）相乘，即得供試品的運動粘度。溶劑的粘度ηo常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度η與溶劑的粘度ηo的比值（η/ηo）稱為相對粘度（ηr）,常用在烏氏粘度計中的流出時間的比值（T/To）來表示；當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時，其相對粘度的對數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性粘數(shù)[η]。根據(jù)高聚物的特性粘數(shù)可以計算其平均分子量。儀器用具（1）恒溫水浴可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸，附有電動攪拌器與電熱裝置，供測定運動粘度時應(yīng)能恒溫±0.1℃,供測定特性粘數(shù)時應(yīng)能恒溫±0.05℃。（2）溫度計分度為0.1℃。（3）秒表分度為0.2秒。（4）平氏粘度計可根據(jù)需要分別選用毛細管內(nèi)徑為0.8±0.5、1.0±0.5、1.2±0.5、1.5±0.1或2.0±0.1mm的平氏粘度計。文件名稱粘度測定法試驗操作規(guī)程文件編號JB-TZ-039-A（5）旋轉(zhuǎn)式粘度計。（6）烏氏粘度計除另有規(guī)定外，毛細管E內(nèi)徑為0.5±0.05mm，長140±5mm；測定球A的容量為3.5±0.5ml（選用流出時間在120—180秒之間為宜）。第一法（用平氏粘度計測定運動粘度或動力粘度）照各藥品項下的規(guī)定，取毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏粘度計1支，在支管上連接一橡皮管，用手指堵住寬管管口，倒置粘度計，將主管口插入供試品（或供試溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿兩球并達到下測定線處，提出粘度計并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去粘附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于主管口上，將粘度計垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的液面高于緩沖球的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿測定球并超過上測定線，開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自由下落，用秒表準確記錄液面自上測定線下降至下測定線處的流出時間。依法重復(fù)測定3次以上，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±5%。另取一份供試品同樣操作，并重復(fù)測定3次以上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算，即為供試品的運動粘度或供試溶液的動力粘度。運動粘度（mm2/s）=Kt動力粘度（Pa·s）=106·Kt·ρ式中K為用已知粘度的標準液測得的粘度計常數(shù)，mm2/s2；t為測得的平均流出時間，s；ρ為供試溶液在相同溫度下的密度，kg/m3.第二法（用旋轉(zhuǎn)式粘度計測定動力粘度）照各藥品項下的規(guī)定，按照儀器說明書操作，并按下式計算供試品的動力粘度。動力粘度（Pa·s）=Kˋα式中Kˋ為用已知粘度的標準液測得的旋轉(zhuǎn)式粘度計常數(shù)；α為偏轉(zhuǎn)角。第三法（用烏氏粘度計測定特性粘數(shù)）取供試品，照各品種項下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液（約1ml），取續(xù)濾液（不得少于7ml）沿潔凈、干燥烏氏粘度計的寬管內(nèi)壁注入儲器中，將粘度計垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟瘸碛幸?guī)定外，應(yīng)為25±0.05℃）中，并使水浴的液面高于緩沖球，放置15分種后，將主、側(cè)管口各接一乳膠管，夾住側(cè)管口的膠管，自主管口處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高至緩沖球的中部，先開放側(cè)管口，再開放主管口，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落，用秒表準確記錄液面自上測定線下降至下測定線處的流出時間，重復(fù)測定兩次，兩次測定值相差不得超過0.1秒，取兩次的平均值為供試液的流出時間（T