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容量分析基本操作規(guī)范項目操作要點動作解釋稱量檢查天平使用記錄察看天平在上次使用后是否正常.檢杳天平水平觀察天平后座水平儀內(nèi)的氣泡是否位于圓圈正中.清掃天平盤面檢查盤面是否有灑落的樣品或雜物,如有,用小毛刷輕輕掃除至天平外。天平預(yù)熱30分鐘天平插上電源并開機(jī)后等待30分鐘才能進(jìn)行稱量。樣品混勻固體試樣用試樣勺小心攪拌數(shù)次;液體試樣輕輕搖動試樣或用取樣滴管反復(fù)吹吸試樣數(shù)次。樣品無灑落試樣在混勻、盛取或轉(zhuǎn)移過程中不應(yīng)灑落在容器以外。關(guān)閉天平門稱量保證天平在稱重時不受外界的氣流或濕度影響.示值穩(wěn)定5秒后讀數(shù)天平顯示重量且5秒內(nèi)不發(fā)生變化.樣重在規(guī)定±5%范圍內(nèi)設(shè)規(guī)定稱取重里為m則實際所稱取重里應(yīng)在*m*m之間.讀數(shù)正確讀取數(shù)值與天平顯示數(shù)值致。填寫使用記錄在天平使用記錄上填寫使用日期、稱量樣品名稱、使用狀態(tài)正常與否及使用時室溫、濕度和使用者姓名等信息。試樣溶解加水動作將瓶身稍微傾斜,沿瓶壁緩緩加入水,同時轉(zhuǎn)動瓶身一周以上,保證瓶口以下所有內(nèi)壁都被水沖洗到。如用燒杯溶樣,則不要轉(zhuǎn)動,加水后用洗瓶沖洗周。溶解動作用錐形瓶時,用手握住瓶頸,使瓶身稍微傾斜并以瓶口為中心作圓周運動;如用燒杯溶樣,只能采取玻棒攪拌的方式。加熱用錐形瓶電爐上加熱時,應(yīng)在電爐上墊一塊石棉板;如需煮沸試液,應(yīng)在瓶中加入數(shù)粒玻珠以防爆沸,加熱功率以溶液保持微沸為宜。用燒杯加熱時,不放玻璃珠,但應(yīng)蓋上表皿
首先搖瓶混勻試劑溶液,然后用量器量取試劑溶液,將加試劑溶液動作瓶身稍微傾斜,使試劑溶液沿瓶壁流下,再用洗瓶水沖洗殘留在瓶壁的試劑溶液,再搖動瓶身,使瓶內(nèi)溶液混勻容量瓶定容試漏加水至近刻度,蓋好瓶塞,用左手食指尖頂住瓶蓋,拇指、中指指尖頂住瓶頸,右手指尖頂住瓶底四沿,倒置兩分鐘,觀察塞縫有無滲水,將瓶塞轉(zhuǎn)動180度,再試一次。轉(zhuǎn)移溶液用玻棒下端靠住瓶頸內(nèi)壁,燒杯嘴緊靠玻棒中下部,傾斜燒杯,讓溶液緩緩沿瓶壁流下,流完后輕提燒杯同時直立,使附著在玻璃棒與燒杯嘴間的少量溶液流回瓶中,用5~10毫升溶液洗滌燒杯三次,按上述方法轉(zhuǎn)移入瓶內(nèi)。預(yù)混勻用水稀釋到總?cè)莘e的約四分之三處,蓋上瓶塞,用右手握住瓶頸,以圓周運動搖動瓶身半分鐘.調(diào)整液面至刻線加水至刻線下1厘米處,放置1分鐘,用洗瓶或滴管加溶劑至刻線?;靹蛏w好瓶塞,用左手食扌日尖頂住瓶蓋,拇指、中扌日扌日尖夾住瓶頸,右手指尖頂住瓶底四沿,倒置瓶身后,左手保持不動,右手做圓周運動搖瓶5~6圈,正置,待液面停止上升后再重復(fù)上述動作2次。試液轉(zhuǎn)移沖洗移液管尖用少量待吸取試液沖洗移液管尖,沖洗長度約3~4厘米移液管的執(zhí)法左手握洗耳球,右手拇指、食指捏住距管口2~4厘米的管部,中指彎曲,用指背頂住移液管壁置換吸取約1/3移液管體積的試液,放平移液管,兩手捏住移液管兩端中部,旋轉(zhuǎn)移液管并稍微調(diào)整水平,使溶液能夠充分浸潤管內(nèi)壁,但不要流出管口。從管尖放出試液至不流,停留數(shù)秒后用洗耳球?qū)⒐軆?nèi)殘液吹出。如此重復(fù)整套動作3次以上。吸取移液管尖插入液面以下1~3厘米,吸取試液至規(guī)定刻度以上1~2厘米,用右手拇指堵住管口,然后用一一小片
干凈濾紙將管尖外壁殘液擦去。調(diào)整刻度垂直捏住移液管,稍稍松開食指,使液面緩緩下降至刻度后堵死,用一干凈的小燒杯將管尖殘液擋去。轉(zhuǎn)移稍微傾斜瓶身,移液管垂直地靠在瓶壁上,松開手指讓溶液充分流出,待取后一滴溶液流出后,停留30秒,再取出移液管。注意管尖應(yīng)與瓶底保持適當(dāng)距離,以免接觸瓶內(nèi)試液。滴定管使用清洗用去離子水沖洗三次以上試漏加水或溶液至零刻度線以上2厘米,停留30秒后調(diào)整至零刻度,完全關(guān)閉夸克,等待2分鐘后觀察液面是否有下降,管尖是否有液滴,如沒有則旋轉(zhuǎn)夸克180度,重復(fù)上述操作,若仍未觀測到漏液現(xiàn)象表示試漏合格。置換3次以上關(guān)閉夸克,加入約1/5滴定管體積的試液,放平滴定管,兩手捏住管兩端,旋轉(zhuǎn)并稍微調(diào)整水平,使溶液能夠充分浸潤管內(nèi)壁,但不要流出管口。打開夸克放出試液至液面至夸克以下。重復(fù)動作3次以上裝液姿勢正確垂直捏住滴定管零刻度以上部位,將搖勻后溶液緩緩加入管內(nèi)至零刻度線以上約2厘米。排氣泡垂直捏住滴定管兩端,充分打開夸克,讓溶液流出,如氣泡仍不能排出,則用力將滴定管往下抖。注意滴定管不要碰到其它物品。調(diào)整零刻度加溶液至零刻度線以上約2厘米處,停留30秒后調(diào)整至零刻度,完全關(guān)閉夸克。觀察液面時視線應(yīng)與零刻度線在同一水平面上正常滴定速度除非有特殊要求,正常滴定速度般為6~8毫升/分鐘(2~3滴/秒),以溶液流出管尖時不成線狀(包括虛線)為準(zhǔn)。后期應(yīng)控制在1滴/秒左右,滴定姿勢根據(jù)自身及臺面高度選擇站式或坐式,滴定管尖進(jìn)入瓶
口1厘米左右;眼睛觀察溶液顏色變化,注意力要集中。搖瓶手腕、手臂盡量保持不動,以手腕為軸心搖動瓶身作圓周運動,瓶口盡量保持固定位置,以不碰到滴定管尖為準(zhǔn)近終點滴定速度加入1滴溶液后,溶液濺落區(qū)顏色發(fā)生顯著變化,但搖動后迅速消失,即表示已臨近終點。此時應(yīng)用水沖洗瓶壁一周,并逐滴加入溶液,每加入一滴均應(yīng)充分搖勻。1/2滴加入1滴溶液后,溶液稍呈終點顏色,但搖動后終點顏色消失,此時應(yīng)米取加入1/2滴操作:稍稍打開夸克,使溶液在管尖匯集至呈半滴狀,關(guān)閉夸克,用瓶內(nèi)壁擋去,并用水沖洗入瓶中,搖勻。1/4滴操作如加入1/2滴溶液后,溶液呈終點顏色,但搖動后終點顏色逐漸消失,此時應(yīng)采取加入1/4滴操作:稍稍打開夸克,使溶液在管尖有明顯匯集,但不成滴狀,關(guān)閉夸克,用瓶內(nèi)壁擋去,并用水沖洗入錐形瓶中,搖勻。1/8滴操作如加入1/4滴溶液后,溶液呈終點顏色,但搖動后終點顏色變淡,此時應(yīng)采取加入1/8滴操作:稍稍打開夸克,使溶液在管尖匯集至剛好能看到,關(guān)閉夸克,用瓶內(nèi)壁擋去,并用水沖洗入錐形瓶中。終點判斷滴定終點的顏色應(yīng)與指示劑標(biāo)準(zhǔn)終點顏色或空白顏色一致.停留30秒讀數(shù)滴定結(jié)束至讀數(shù)前停留時間不少于30秒.讀數(shù)正確讀數(shù)與滴定管示值致,誤差不超過毫升?滴定結(jié)束后工作洗滌儀器滴定管,移液管等不能用刷子刷洗的儀器用自來水沖洗三次,再用去離子水沖洗三次,三錐形瓶等到可用毛刷清洗的儀器用洗滌劑刷洗,自來水沖洗后再用卻離子水沖洗三次清理臺面儀器、試劑瓶恢復(fù)原位,清潔臺面
所有應(yīng)填寫的內(nèi)容都應(yīng)填寫上,若有記錄需要填寫但無記錄填寫記錄的完整規(guī)范相應(yīng)空格,可填寫在備注欄上,若有空格但無相應(yīng)填寫內(nèi)容,應(yīng)封格.填寫錯誤應(yīng)在錯誤內(nèi)容中部劃一橫線,并在上方填寫上正確內(nèi)容?字體提倡仿宋化.記錄整潔不應(yīng)有玷污或缺損,字跡應(yīng)清晰可辨,不得模糊潦草.結(jié)果結(jié)果精密度平行差在允許
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