生物制藥與檢測(cè)3-藥物分析課件

生物制藥與檢測(cè)藥物分析PharmaceuticalAnalysis

藥品是用于人類(lèi)防病治病和康復(fù)保健的特殊商品。因此，國(guó)家實(shí)行執(zhí)業(yè)藥師資格制度。要求

凡從事藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用的單位均應(yīng)配備相應(yīng)的執(zhí)業(yè)藥師，并以此作為開(kāi)辦藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位的必備條件之一。一、藥物分析概況

藥物分析

藥物分析是運(yùn)用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。藥物分析中常用的分析方法

容量分析法

經(jīng)典化學(xué)分析

重量分析法

現(xiàn)代儀器分析技術(shù)

光譜分析法

色譜分析法

電化學(xué)分析法

容量分析法（滴定分析法）

酸堿滴定法

氧化還原滴定法

絡(luò)合滴定法沉淀滴定法

非水溶液滴定法

色譜分析法

高效液相色譜法（HPLC）薄層色譜法（TLC）氣相色譜法（GC）電導(dǎo)法電位法伏安法電化學(xué)分析法

電解法極譜法

質(zhì)譜法（MS）、高效毛細(xì)管電泳（HPCE）及各種聯(lián)用技術(shù)。如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP—AES）、氣—質(zhì)聯(lián)用（GC—MS）、液—質(zhì)聯(lián)用（HPLC—MS）、傅立葉變換—紅外分光光度法（FT—IR）。三、藥物分析依據(jù)

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門(mén)共同遵循的法定依據(jù)。

1.中華人民共和國(guó)藥典，簡(jiǎn)稱(chēng)中國(guó)藥典

2.中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)，簡(jiǎn)稱(chēng)部頒標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)現(xiàn)行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

四、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序

藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般為取樣、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫(xiě)出報(bào)告。

2.性狀（Description）

性狀項(xiàng)下記述藥品的外觀(guān)、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。(1).外觀(guān)、臭、味和穩(wěn)定性；(2).溶解度；(3).物理常數(shù)物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測(cè)定方法收載于藥典附錄。

例：苯甲酸

[性狀]本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無(wú)臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（附錄ⅣC）為121～124.5℃。

3.鑒別（Identifcation）

判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)?；采用一組（二個(gè)或幾個(gè)）試驗(yàn)項(xiàng)目全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物。

4.檢查

包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個(gè)方面。純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱(chēng)限度檢查、純度檢查（DetectionofImpurities）5.含量測(cè)定（Assay）準(zhǔn)確測(cè)定有效成分的含量

判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)果。

六、檢驗(yàn)報(bào)告

必須有檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員及部門(mén)負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，必要時(shí)由檢驗(yàn)單位蓋章。

（一）原始記錄完整、真實(shí)、具體，清晰1.供試品情況（名稱(chēng)、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、來(lái)源、外觀(guān)、包裝等）；

涂改方式：劃兩條細(xì)線(xiàn)，在右上角寫(xiě)正確數(shù)字，并簽名例9.6543-8.12701.5272張杰例0.10312例消耗22.31ml張杰05張杰35記錄完成后，需復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計(jì)算錯(cuò)誤的，由復(fù)核人負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)誤的，由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé)。[含量測(cè)定]碘液0.1026mol/L符合規(guī)定9.84259.63470.20780.00→22.95ml（二）檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)完整、簡(jiǎn)潔，結(jié)論明確。除無(wú)操作步驟外其它內(nèi)容同原始記錄。1.全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如：（三）結(jié)論

本品為“維生素C”；符合中國(guó)藥典（2000年版）的規(guī)定。2.全面檢驗(yàn)后有個(gè)別項(xiàng)目不符合規(guī)定。

本品為“葡萄糖”；檢“乙醇溶液的澄清度”不符合規(guī)定，其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合中國(guó)藥典（2000年版）的規(guī)定。認(rèn)為可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。3.全面檢驗(yàn)后不合藥用者，或雖未全面檢驗(yàn)、但主要項(xiàng)目不合規(guī)定，已可作不得供藥用處理者。如：

本品為“葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符合中國(guó)藥典（2000年版）的規(guī)定，不得供藥用。4.根據(jù)送檢者要求，僅作個(gè)別項(xiàng)目檢驗(yàn)者。如：

本品（維生素B12注射液）的pH值為5.5，檢“pH值”符合中國(guó)藥典（2000年版）的規(guī)定。

pH值應(yīng)為4.0～6.0檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)(省略上半頁(yè))例溶液顏色≤0.07=0.02符合規(guī)定負(fù)責(zé)人羅紅復(fù)核人羅紅檢驗(yàn)人張杰結(jié)論本品經(jīng)檢驗(yàn)符合（中國(guó)藥典2000年版）規(guī)定[含量]≥99.0％99.8%符合規(guī)定熾灼殘?jiān)?.1%0.03%符合規(guī)定[檢查][鑒別]應(yīng)生成黑色↓生成↓黑符合規(guī)定[性狀]應(yīng)白色粉末