材料結(jié)構(gòu)表征重點知識總結(jié)

.第一章，緒論材料研究的四大要素：材料的固有性質(zhì)，材料的結(jié)構(gòu)，材料的使用使用性能。材料的固有性質(zhì)大都取決于物質(zhì)的電子結(jié)構(gòu)，原子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)。材料表征的三大任務(wù)及主要測試技術(shù) ：1、化學(xué)成分分析：質(zhì)譜，色譜，紅外光譜，核磁共振；2、材料結(jié)構(gòu)的測定， X射線衍射，電子衍射，中子衍射； 3、形貌觀察：光學(xué)顯微鏡，電子顯微鏡，投射顯微鏡。第二章，紅外光譜及激光拉曼光譜2.1紅外光譜的基本原理紅外光譜的定義：當(dāng)一束具有連續(xù)性波長的紅外光照射物質(zhì)時， 該物質(zhì)的分子就有吸收一定的波長紅外光的光能，并將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎脱b動能，從而引起分子振動—轉(zhuǎn)動能級的躍遷，通過儀器記錄下來不同波長的透射率的變化曲線，就是該物質(zhì)的紅外吸收光譜。中紅外去波數(shù)范圍（ 4000—400cm-1 ）簡正振動自由度（3n-6 或3n-5）及其特點：3n-6 是分子振動自由度 3n-5 是直線分子的振動自由度特點：分子質(zhì)點在振動過程中保持不變， 所有的原子都在同一瞬間通過各自的平衡位置。 每個簡諧振動代表一種振動方式，有它自己的特征頻率簡正振動的類型： 1、伸縮振動 2、彎曲振動分子吸收紅外輻射必須滿足的條件：主要振動過程中偶極矩的變化、振動能級躍遷幾率2.2紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)紅外光譜分區(qū)：官能團(tuán)去（ 4000-1330cm-1 ）指紋區(qū)（1330-400cm-1 ）基團(tuán)特征頻率定義： 具有相同化學(xué)鍵或官能團(tuán)的一系列化合物有共同的吸收頻率， 這種頻率可編輯.就叫基團(tuán)特征頻率影響因素，內(nèi)部因素：誘導(dǎo)效應(yīng)，共振效應(yīng)，鍵應(yīng)力的影響，氫鍵的影響，偶合效應(yīng)，費米共振；外部因素：物態(tài)的變化的影響，折射率和粒度的影響，溶劑的影響誘導(dǎo)效應(yīng)：在具有一定極性的共價鍵中， 隨著取代基的電負(fù)性不同而產(chǎn)生不同程度的靜電誘導(dǎo)作用，引起分子中電荷分布的變化，從而改變了鍵的常熟， 使振動的頻率發(fā)生改變， 這就是誘導(dǎo)效應(yīng)。2.3紅外光譜圖的解析方法普帶的三個特征： 1位置：基因存在的最有用的特征； 2形狀：有關(guān)基因存在的一些信息；相對強(qiáng)度：把紅外光譜中一條普帶的強(qiáng)度和另一條譜帶相比，可以得出一個定量的概念影響譜圖質(zhì)量的因素： 1儀器參數(shù)的影響； 2環(huán)境的影響：空氣濕度，樣品污染等 ;3厚度的影響（要求 10——50um）2.7激光拉曼光譜基本概念：拉曼散射：人射光照射在樣品上，人射光子與樣品之間發(fā)生碰撞有能量交換稱為拉曼散射斯托克斯線：拉曼散射中，散射光能量減少， 在垂直方向測量到散射光中， 可以檢測到頻率為（ ）的線，稱為斯托克斯線。反斯托克斯線：相反，若樣子分子獲得能量，在大于人射光頻率出收到散射光線拉曼位移：斯托克斯線或反斯托克斯線與人射光頻率之差稱了拉曼位移紅外光譜與拉曼光譜的比較第五章，X射線衍射分析可編輯.X射線的波長范圍： 0.01—10nmX射線的特征：1，X射線對物質(zhì)有很強(qiáng)的穿透能力，可有與無損檢測等2，X射線的波長正好與物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的原子，離子間的距離相當(dāng)，使它能被晶體衍射。3，X射線光子的能量與原子內(nèi)層電子的激發(fā)能相當(dāng)。X射線連續(xù)普實驗規(guī)律：連續(xù)譜的形成與短波限的解釋：X射線標(biāo)識譜的定義：當(dāng)加在 X射線管兩端的電壓增高到與陽極靶材相應(yīng)的某一特定值 V在連續(xù)譜的某一特定的波長位置上， 會出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高， 波長范圍很窄的線性光譜， 它們的波長對一定材料的陽極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值，此波長可作為陽極靶材的識標(biāo)故稱識標(biāo)譜。光電效應(yīng)：以光子激發(fā)原子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過程，就叫做光電效應(yīng)。X射線衍射分析的基本原理：衍射線的分布規(guī)律由晶胞的大小，形狀和位向決定的 ;而強(qiáng)度則由原子在晶胞中得位置，數(shù)量和種類決定的布拉菲點陣 14種，7個晶系布拉格方程：衍射線的相對強(qiáng)度主要由哪幾個因子決定？結(jié)構(gòu)因子 多重因子 角因子 吸收因子 溫度因子底片的安裝及衍射花樣的計算公式照相機(jī)的分辨本領(lǐng)與什么因素有關(guān)？1，相機(jī)半徑越大，分辨本領(lǐng)越高2，0角越大，分辨本領(lǐng)越高3，X射線的波長越大，分辨本領(lǐng)越高可編輯.4，面間距越大，分辨率越高衍射儀法的優(yōu)點：衍射儀法是用計數(shù)管來接受眼射線的，它可省去照明法中暗室內(nèi)裝底片，長時間曝光，沖洗和測量底片等繁復(fù)費時的工作，又具有快速，精確，靈敏，易于自動化操作及擴(kuò)展功能的優(yōu)點。衍射花樣的基本要素： 1射線的峰位：可以測定晶體常數(shù)； 2，線形：可以測晶粒大小 ;3,強(qiáng)度：可以測物相含量等。定量分析原理及主要方法： 原理——在多物質(zhì)中各相的衍射線強(qiáng)度 I隨其含量 x的增加而提高；主要方法：內(nèi)標(biāo)法，外表法， K值法定性分析的原理及步驟：原理——根據(jù)晶體對 X射線的衍射特征—衍射線的方向及強(qiáng)度來達(dá)到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的。步驟： A用照相法或衍射法攝得試樣的衍射譜 ,B確定衍射線峰位， C取三強(qiáng)線作為檢索依據(jù)查找 Hannawalt 索引。應(yīng)用：1，多晶體點陣常數(shù)的精確測定； 2，晶面取向度的測定； 3，晶體結(jié)晶度的測定； 4，轉(zhuǎn)動晶體法測聚合物結(jié)構(gòu)； 5，晶粒尺寸的測定第六章，電子顯微鏡技術(shù)基本概念二次電子：入射電子射到試樣后， 使表面物質(zhì)發(fā)生電離， 被激發(fā)的電子離開試樣表面而形成的電子。餓歇電子：由于從高能級躍遷到低能級而電離逸出試樣表面的電子。透射電子當(dāng)試樣很薄時，入射電子與試樣作用引起彈性或非彈性散射透過試樣的電子：透射電鏡的成像原理： TEM( )是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)，高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。透鏡的誤差及改善方法：球差—球差恒大于零，只能通過適當(dāng)減少孔徑角來減少球差，但可編輯.孔徑角會影響亮度，而且會產(chǎn)生衍射差；畸變—解決方法一是在不破壞真空條件下根據(jù)所需要的放大倍率選擇不同孔徑的極靴。 低倍率時，用孔徑較大的極靴可得到畸變量較小的低倍率，另方法是使用兩個投影鏡，使他們的畸變相反，達(dá)到相互抵消的目的；象散—在物鏡，第二聚光鏡或中間鏡中加一個消除象散。電鏡高質(zhì)量的三大要素：高地分辨率，適宜的放大率，村度透射電鏡像的忖度三類：吸收忖度，衍射忖度，位相忖度透射電鏡的主要構(gòu)成：1、電子光學(xué)部分：照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，成像系統(tǒng)2、真空系統(tǒng)3、電源系統(tǒng)成像系統(tǒng)中哪個鏡要求最高？物鏡為什么要求盡可能高地真空度： 沒有良好的真空， 電