氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定土壤中多環(huán)芳烴

演示文稿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定土壤中多環(huán)芳烴第一頁，共二十五頁。（優(yōu)選）氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定土壤中多環(huán)芳烴第二頁，共二十五頁。實驗目的、原理1.實驗儀器、藥品2.實驗步步驟3.注意事項4.第三頁，共二十五頁。目的1.多環(huán)芳烴主要來自于碳氫化合物的不充分燃燒，在大氣、土壤、水體中廣泛存在，具有疏水性、致癌性、致畸性、致突變性、生物難降解性，屬于持久性有機污染物，可通過食物鏈毒害人體。通過本實驗，了解土壤中多環(huán)芳烴（PAHs）的殘留量，并進行提取、凈化、濃縮、定容、氣象色譜測定等操作的訓練。

第四頁，共二十五頁。原理1.多環(huán)芳烴大多不溶于水，而在有機溶劑中的分配系數(shù)較高，具有本實驗采用正己烷：丙酮（1:1）有機溶劑萃取，再用2%Na2SO4洗去丙酮，再用硅膠凈化住凈化以減少對實驗的干擾，定容之后再用氣象色譜測定，并進行定性、定量分析。根據(jù)色譜峰保留時間和目標物的特征離子定性，內(nèi)標法定量。第五頁，共二十五頁。實驗儀器藥品2.1、實驗儀器鋁箔、索氏提取器、玻璃棒、平底燒瓶、分液漏斗、硅膠凈化住、氮吹儀、氮吹管、進樣針、2mL樣品瓶、氣象色譜儀、質(zhì)譜儀第六頁，共二十五頁。實驗儀器藥品2.2、實驗藥品無水硫酸鈉、10ug/mL氘代三聯(lián)苯、4—溴—2—氟聯(lián)苯、正己烷：丙酮（1：1）、2%無水硫酸鈉溶液、正己烷、二氯甲烷、正己烷：二氯甲烷（1：1）第七頁，共二十五頁。實驗步驟3.將代表性土壤保存在事先清洗潔凈并用有機溶劑處理的不存在干擾的磨口棕色玻璃瓶中，運輸過程中應密封避光、冷藏保存，途中避免干擾、引入或樣品的破壞，盡快運回實驗室進行分析。如暫時不能分析應在4℃下冷藏保存，保存時間為10d。（一）樣品的采集與保存

第八頁，共二十五頁。實驗步驟3.（二）試樣的制備：將采集土壤樣品均勻混合，過篩，去除土壤中的枝棒、葉片、石子等異物。（三）含水率測定：準確稱取適量樣品，測定其含水率。第九頁，共二十五頁。實驗步驟3.1、提取土壤中的多環(huán)芳烴鋁箔上稱量土壤20g，再稱入10g無水硫酸鈉，用進樣針吸取20uL（10ug/ml）氘代三聯(lián)苯與4—溴—2—氟聯(lián)苯兩種替代物，加入到土壤中，玻璃棒攪拌均勻，并直接用鋁箔包好，用針在鋁箔表層扎洞。將此土壤樣品裝入索氏提取管中，平底燒瓶中加入100ml正己烷：丙酮（1:1）溶液，組裝索氏提取裝置，裝好后，70℃水浴加熱，連續(xù)提取12h。（四）樣品的預處理第十頁，共二十五頁。抽提器虹吸管抽提瓶第十一頁，共二十五頁。第十二頁，共二十五頁。實驗步驟3.2、萃?。?）轉(zhuǎn)移提取液：先用2%無水硫酸鈉溶液沖洗分液漏斗，再將平底燒瓶中的提取液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用10ml正己烷沖洗平底燒瓶，后用2%無水硫酸鈉溶液50~100ml沖洗平底燒瓶并倒入分液漏斗（2）干燥：搖勻分液漏斗，靜置10分鐘，去除下層溶液（盡量不存留水分），在分液漏斗中加入無水硫酸鈉固體（加入量以搖晃時瓶壁上沾有無水硫酸鈉粉末為宜），靜置干燥30分鐘。

第十三頁，共二十五頁。實驗步驟3.3、濃縮將干燥后的溶液轉(zhuǎn)移到氮吹管中，用正己烷溶液沖洗分液漏斗，采用自動定氮儀濃縮至0.5ml（若采用手動定氮儀，則用玻璃離心管，且濃縮前先用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮，以減少溶液體積，之后再濃縮，且手動定氮儀操作過程中易吹干，因此濃縮后體積一般大于0.5ml。第十四頁，共二十五頁。第十五頁，共二十五頁。實驗步驟3.4、凈化凈化采用2g硅膠凈化住，每批凈化柱，在施用前需測定流出曲線（目標物完全流出時洗脫液的用量），進而確定洗脫液的用量。溶液過凈化住時溶劑必須為正己烷（環(huán)己烷）相。凈化柱使用前用二氯甲烷淋洗，用量為25~~30ml，再用正己烷平衡，平衡用量為20ml（平衡期間硅膠膜不可接觸空氣，即樣品溶液上柱前平衡液不能全部放出），放出凈化柱中平衡液，并立即倒入樣品溶液，再加入正己烷：二氯甲烷（1:1）洗脫液15ml（用量由流出曲線決定），凈化柱下方為10ml玻璃離心管，凈化完成后轉(zhuǎn)移到氮吹管中，再次濃縮第十六頁，共二十五頁。第十七頁，共二十五頁。實驗步驟3.5、定容用進樣針吸取少量正己烷加入到氮吹管中，再全部吸出氮吹管中的溶液，后用正己烷定容至0.5ml，并置于2ml樣品瓶中。第十八頁，共二十五頁。第十九頁，共二十五頁。實驗步驟3.1、色譜條件：選擇離子掃描，進樣量：1uL;載氣流速：1.1mL/min;不分流進樣；色譜柱：HP-5（非極性色譜柱）；程序升溫：初始溫度80℃保持2min，以20℃/min速率上升到140℃保持3min；再以10℃/min上升到210℃保持3min；最后以5℃/minshang上升到290℃保持3min，后運行溫度295℃，運行1min。（五）、樣品中多環(huán)芳烴含量測定第二十頁，共二十五頁。實驗步驟3.（2）定量：樣品中目標化合物含量w(ug/kg),按照下列公式進行計算：W=1000×Vx×P

／(m(1—w))式中：W為樣品中的目標物含量ug/kg；P為測試液中樣品的濃度ug/ml；Vx為濃縮定容體積，ml；m試樣量，g；w為樣品含水率%第二十一頁，共二十五頁。第二十二頁，共二十五頁。注意事項41、干燥、研細的樣品對于提取不揮發(fā)、非極性的有機物有較好的提取效果。風干不適于處理易揮發(fā)的多環(huán)芳烴，對這類樣品進行冷凍干燥處理2、實驗同時做空白實驗，使用等量等量河沙或者石英砂替代樣品土壤3、所有有機試劑均有一定的毒性，應在通風櫥內(nèi)操作，并做好個人防護4、徹底清洗所用的任何玻璃器皿，以消除干擾物質(zhì)。先用熱水加清潔劑清洗，再用自來水和不含有機物的試劑水淋洗，在130℃下烘2~3h，或用甲醇淋洗后晾干。干燥的玻璃器皿應該在干凈的環(huán)境中保存。第二十三頁，共二十五頁。內(nèi)標法定量絕對校正因子和相對校正因子。以色譜分析為例，絕對校正因子是單位峰面積所相當?shù)奈镔|(zhì)量，fi’=mi/Ai。而相對校正因子是某一組分與標準物質(zhì)的絕對校正因子之比，f=fi′/fs′=As?mi/Ai?ms。在內(nèi)標法中，絕對校正因子主要由儀器的靈敏度決定，并且不易準確測量，也無法將內(nèi)標物和待測物聯(lián)系起來；而相對校正因子才是定量的基礎(chǔ)，相對校正因子是那個一定的量，所謂待測物與內(nèi)標的比一定也就是說待測物的質(zhì)量與峰面積之比（即絕對校正因子fi’）和內(nèi)標物的質(zhì)量和峰面積之比(fs’)的比值一定

一、何為內(nèi)標法定量第二十四頁，共二十五頁。內(nèi)標法內(nèi)標法internalstandardmethod是色譜分析中一種比較準確的定量方法，尤其在沒有標準物對照時，