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氣相色譜用于分別剖析易汽化、穩(wěn)固、不易分解、不易反響的樣品,特別適合用于同系物、同分異構(gòu)體的分別高效液相用于分別剖析高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)固、離子型的樣品。色譜定量方法方法范圍長(zhǎng)處弊端校訂歸一化法當(dāng)試樣中各組分都能流出簡(jiǎn)易、正確,當(dāng)操作條對(duì)該法的苛刻要求色譜柱,且在檢測(cè)器上均有件如進(jìn)樣量等變化時(shí),限制了它的使用響應(yīng),各組分峰沒(méi)有重疊時(shí)對(duì)定量結(jié)果影響很小常量剖析內(nèi)標(biāo)法當(dāng)只要測(cè)定試樣中某幾個(gè)受操作條件的影響較一定正確稱量被測(cè)組分,且試樣中所有組分不小,定量結(jié)果正確物和內(nèi)標(biāo)物不適能所有出峰時(shí)可用微量剖析合于迅速剖析外標(biāo)法慣例剖析操作簡(jiǎn)單,計(jì)算方便。結(jié)果的正確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)固性氣相色譜檢測(cè)器名稱原理響應(yīng)特征熱導(dǎo)檢測(cè)器不一樣的物質(zhì)擁有不一樣的熱導(dǎo)系數(shù)通用型檢測(cè)器敏捷度較低,適合于大于幾十ppm組分測(cè)定對(duì)鹵化物、重金屬酯響應(yīng)較小濃度型檢測(cè)器非損壞型檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器蒸氣分子受激發(fā)后被離子化,在電對(duì)大部分有機(jī)物有響應(yīng),對(duì)無(wú)場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成離子流,然機(jī)物無(wú)響應(yīng),對(duì)含硫、鹵素、后進(jìn)行放大和記錄氧、氮、磷的有機(jī)物響應(yīng)很小質(zhì)量型檢測(cè)器電子俘獲檢測(cè)器火焰光度檢測(cè)器
對(duì)含電負(fù)性原子或基團(tuán)的化合物有高的響應(yīng)。如鹵素化合物、含氧、磷、硫的有機(jī)化合物和甾族化合物、金屬有機(jī)化合物及螯合物適合于痕量剖析選擇性好,對(duì)含磷或含硫的化合物有很高的敏捷度,對(duì)烴類及其余化合物的響應(yīng)值很小氣相色譜固定相擔(dān)體紅色擔(dān)體白色擔(dān)體聚四氟乙烯擔(dān)體玻璃微球擔(dān)體
適合涂非極性固定液,剖析非極性和弱極性樣品適合涂漬極性固定液,剖析極性樣品。適合制備低含量的固定相。表面惰性,耐腐化,適合于分別強(qiáng)極性化合物、腐化性化合物表面積小,適合于低固定液含量,適合分別高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性化合物毛細(xì)管色譜柱特色因?yàn)榻感院?,可使用長(zhǎng)的色譜柱。對(duì)比(β)大,有益于實(shí)現(xiàn)迅速分別。應(yīng)用范圍廣。柱容量小,同意進(jìn)樣量小。操作條件嚴(yán)格,要求柱外死體積小??傊Ц?,分別復(fù)雜混淆物的能力大為提升液相色譜檢測(cè)系統(tǒng)名稱響應(yīng)特征敏捷度梯度洗脫紫外選擇性檢測(cè)器,如芳烴類化合物的檢測(cè)高適合對(duì)溫度及流動(dòng)相的改變不敏感示差折光通用性檢測(cè)器低不適合熒光選擇性檢測(cè)器。如PAH,蛋白質(zhì)高適合電導(dǎo)對(duì)離子型化合物有響應(yīng)高不受溫度影響HPLC主要種類及選擇1.化學(xué)鍵合相色譜:正相鍵合相色譜法:固定相的極性大于流動(dòng)相的極性,合用于分別油溶性或水溶性的極性或強(qiáng)極性化合物。反相鍵合相色譜法:固定相的極性小于流動(dòng)相的極性,適于分別非極性、極性和離子性化合物。應(yīng)用最寬泛2.液固色譜競(jìng)爭(zhēng)吸附形成不一樣溶質(zhì)在吸附劑表面的吸附、解吸均衡。均衡常數(shù)的不一樣致使不一樣溶質(zhì)得以分別3.離子對(duì)色譜將一種或數(shù)種與樣品離子電荷(A+)相反的離子(B-)(稱為對(duì)離子或反離子)加入到色譜系統(tǒng)流動(dòng)相中,使其與樣品離子聯(lián)合生成弱極性的離子對(duì)(中性締合物)的分別方法。多為反相離子對(duì)色譜4.離子色譜不一樣的離子與樹(shù)脂離子的互換能力(親和能力)不一樣,親和力越大,離子越難洗脫,進(jìn)而得以分別5.凝膠排阻色譜以多孔凝膠為固定相,利用精準(zhǔn)控制的凝膠孔徑,使樣品中不一樣分子大小的組分得以分別選擇性電極種類:(1)玻璃電極(剛性基質(zhì)電極)活動(dòng)載體電極(液膜電極)晶體膜電極敏化電極:a氣敏電極酶電極玻璃膜電極玻璃膜液膜電極溶解在與水不相溶的有機(jī)溶劑中的活性物帶電荷的載體電極和中性載質(zhì)構(gòu)成的憎水性薄膜體電極晶體膜電極難溶鹽加壓或拉制成的單晶、多晶或混晶對(duì)形成難溶鹽的陽(yáng)離子或陰離子產(chǎn)生響應(yīng)敏化電極測(cè)定離子活度的方法①標(biāo)準(zhǔn)曲線法:弊端:適合于離子強(qiáng)度小或樣品簡(jiǎn)單的測(cè)試,采納加入TISAB或標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定可戰(zhàn)勝。②標(biāo)準(zhǔn)加入法:長(zhǎng)處:只要一種標(biāo)準(zhǔn)溶液,可減少離子強(qiáng)度變化惹起的偏差(γ恒定)。③格化作圖法(連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)加入法)TISAB的作用:①保持較大、穩(wěn)固的離子強(qiáng)度,使活度系數(shù)恒定②保持溶液適合的pH范圍,知足電極的要求③遮蔽擾亂離子電位滴定正確度較直接電位法高。能用于難以用指示劑判斷終點(diǎn)的污濁或有色溶液的滴定。用于非水溶液的滴定。能用于連續(xù)滴定和自動(dòng)滴定,并合用于微量剖析。應(yīng)用:酸堿絡(luò)合氧化復(fù)原積淀電位剖析特色:電位剖析法特色:選擇性好敏捷度高,檢測(cè)限10-4-10-8mol/L可用于在線檢測(cè)儀器簡(jiǎn)單,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化庫(kù)倫剖析減少濃差極化:a.減小電流,增添電極面積;b.攪拌,有益于擴(kuò)散各樣物質(zhì)的復(fù)原電位不單和物質(zhì)自己的種類相關(guān),并且和它的濃度相關(guān)。要控制物質(zhì)的復(fù)原,一定控制電位??刂齐娢荒軌蚴够煜锏靡苑謩e和測(cè)定。100%電流效率:控制電位庫(kù)侖剖析和恒電流庫(kù)侖滴定采納庫(kù)侖計(jì)銀庫(kù)侖計(jì)(重量庫(kù)侖計(jì))滴定庫(kù)侖計(jì)氣體庫(kù)侖計(jì):直接讀數(shù),適合慣例剖析電流積分庫(kù)侖計(jì):電子式,慣例剖析控制電位庫(kù)侖剖析法的特色無(wú)需基準(zhǔn)物質(zhì)選擇性好,可用于幾種離子的同時(shí)測(cè)定可用于沒(méi)法析出的物質(zhì)的測(cè)定敏捷度高正確度可達(dá)%恒電流庫(kù)侖滴定:防備溶劑電極反響的發(fā)生,可使電流效率近100%庫(kù)侖滴定的特色剖析結(jié)果是客觀的經(jīng)過(guò)丈量電量獲得,可用于基準(zhǔn)物質(zhì)純度的測(cè)定。在較高的電流密度下進(jìn)行,迅速。滴定劑來(lái)自于電解時(shí)的電極產(chǎn)物,產(chǎn)生后立刻與溶液中待測(cè)物質(zhì)反響;滴定劑能夠是不穩(wěn)固的。丈量正確%),精細(xì)度高(%)。敏捷度較高(10-5-10-9g/mL)??蓪?shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定極譜剖析伏安剖析法定量依照:擴(kuò)散電流方程式尤考維奇方程伏安剖析法:以測(cè)定電解過(guò)程中的電流-電壓曲線為基礎(chǔ)的電化學(xué)剖析方法極譜剖析法:采納滴汞電極作為工作電極的伏安剖析法,是伏安剖析的一個(gè)特例濃差極化及形成條件極化電極A小,反響離子數(shù)
/單位面積大,
Cs→0
C低
靜止極化電極與去極化電極:面積小,電解時(shí)電流密度大,簡(jiǎn)單發(fā)生濃差極化,這樣的電極稱之為極化電極,如滴汞電極。面積大,電解時(shí)電流密度小,不會(huì)發(fā)生濃差極化,這樣的電極稱之為去極化電極,如甘汞電極或大面積汞層。滴汞電極:滴汞電極:電極毛細(xì)管口處的汞滴很小,易形成濃差極化;汞滴不停滴落,使電極表面不停更新,重復(fù)性好;氫在汞上復(fù)原的超電位較大,可在酸性溶液中進(jìn)行測(cè)定;金屬與汞生成汞齊,降低其析出電位,使堿金屬和堿土金屬也可剖析。影響擴(kuò)散電流的要素被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)及濃度毛細(xì)管特征的影響溫度的影響基質(zhì)的影響擴(kuò)散電流方程:i=607nD1/2m2/3t1/6C(尤考維奇公式)d0直接比較法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法的特例)標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法什么是半波電位當(dāng)電流等于極限擴(kuò)散電流的一半時(shí)的電位,該電位與濃度沒(méi)關(guān),是極譜定性剖析的依照E'0.059lg(idi)極譜剖析方程式nii=1/2id時(shí)的電位為半波電位E=E’即電極電位與濃度沒(méi)關(guān)故可利用半波電位進(jìn)行定性剖析擾亂及除去剩余電流微量雜質(zhì)等所產(chǎn)生的輕微電流可經(jīng)過(guò)試劑提純、預(yù)電容電流(充電電流):影響極譜剖析敏捷度的主要要素電解、除氧等方波極譜脈沖極譜遷徙電流帶電荷的被測(cè)離子(或帶極性的分子)在靜電場(chǎng)力的加入大批的支持電作用下運(yùn)動(dòng)到電極表面所形成的電流解質(zhì)極譜極大溪流運(yùn)動(dòng)加入極大克制劑,即表面張力大小不一表面活性劑氧波通惰性氣體如N2,堿性溶液中可加亞硫酸鈉氫波在堿性溶液中測(cè)定極譜剖析特色敏捷度,10-2~10-4mol/L可同時(shí)測(cè)4-5種物質(zhì)對(duì)同一份溶液可多次丈量可用于電極活性物質(zhì)的測(cè)定3.限制敏捷度低、檢出限高(電容電流的影響)分辨率低(半波電位差>100mv,可逆波極譜剖析發(fā)展:?jiǎn)螔呙铇O譜(循環(huán)伏安法)敏捷度高()峰高易于丈量掃描速度快,一個(gè)汞滴上可達(dá)成測(cè)試分辨率高(半波電位相差35mv即可分開(kāi))不行逆波沒(méi)法丈量,無(wú)需除氧方波極譜在線形變化的直流電壓上疊加一個(gè)振幅較小的溝通方波形電壓在方波電壓的后期記錄,基本可除去電容電流敏捷度高,約10-8-10-9mol/L,比經(jīng)典極譜高3-4個(gè)數(shù)目級(jí)。電極反響的可逆性對(duì)測(cè)定的敏捷度影響大。需要高濃度支持電解質(zhì),不利于痕量測(cè)定。毛細(xì)管噪聲影響敏捷度的提升脈沖極譜對(duì)方波極譜法的改良在滴汞周期的尾端加矩形脈沖電壓,一滴汞上記錄一次脈沖電解電流值大;除去了電容電流的影響;除去了毛細(xì)管噪聲的影響;不用加大批支持電解質(zhì),可用于痕量剖析;是當(dāng)前最敏捷的極譜方法。對(duì)不行逆電極反響敏捷度提升約10倍,可用于一些有機(jī)物的測(cè)定。溶出伏安法汞膜電極敏捷度很高,一般可達(dá)10-8-10-9mol/L;電流信號(hào)呈峰型,便于丈量,可同時(shí)丈量多種金屬離子。極譜催化波催化電流大,敏捷度高,10-8-10-11mol/L選擇性好催化電流與汞高沒(méi)關(guān)溫度影響較大應(yīng)用微量至超痕量金屬元素的剖析AES共振線:原子由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線一般也叫做第一共振線離子線:由離子的外層電子躍遷所產(chǎn)生的發(fā)射譜線發(fā)射譜線強(qiáng)度I正比于激發(fā)態(tài)原子數(shù)Ni,即正比于基態(tài)原子N0,這就是定量剖析依照。常用光源光譜定量剖析依照:羅馬金公式被測(cè)元素的譜線強(qiáng)度與基態(tài)原子數(shù)成正比,即試樣中該元素濃度成正比I=acb,lgI=blgc+lga原子發(fā)射光譜法的特色多元素同時(shí)檢測(cè)能力剖析速度快選擇性好檢出限低:一般光源10~,ICP達(dá)ppb級(jí)正確度較高,ICP高試樣耗費(fèi)少AAS火焰原子化妝置的火焰選擇石墨爐原子化法的特色長(zhǎng)處:敏捷度高3-4個(gè)數(shù)目級(jí),why樣品用量少可測(cè)元素多弊端:共存化合物擾亂大重現(xiàn)性比火焰法差正確度比火焰法差擾亂及除去1.光源擾亂2.背景擾亂——來(lái)自原子化器產(chǎn)生原由:分子汲取與光散射解決方法:背景扣除Zeeman背景校訂周邊非共振線校訂3.基體擾亂:(物理擾亂)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品物理性質(zhì)有差異產(chǎn)生的擾亂,如基體的黏度,表面張力等配制與試樣構(gòu)成周邊的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采納標(biāo)準(zhǔn)加入法等4.化學(xué)擾亂被測(cè)元素原子與共存組散發(fā)生化學(xué)反響,形成穩(wěn)固的化合物,影響被測(cè)元
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