微粉或乳液粒子顆粒度的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊饬x：材料是國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)、國(guó)防建設(shè)和人民生活不可或缺的重要組成部分，也是社會(huì)現(xiàn)代化的物質(zhì)基礎(chǔ)與先導(dǎo)。材料尤其是新材料的研究、開(kāi)發(fā)與應(yīng)用反映著一個(gè)國(guó)家的科學(xué)技術(shù)與工業(yè)水平。在大多數(shù)新材料的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中，首先是材料粉體或微粒的制備，它決定了材料性能的優(yōu)異。在現(xiàn)代高科技領(lǐng)域例如航空、航天的超高溫材料；電子工業(yè)的超導(dǎo)材料、記憶儲(chǔ)存材料；表面涂層和薄膜材料以及納米材料無(wú)不與粉體的細(xì)度有關(guān)。本試驗(yàn)采用TZC系列顆粒測(cè)定儀測(cè)量微粉體材料和高分子乳液粒子大小及其分布。本實(shí)驗(yàn)的目的：了解微粉顆粒度和乳液粒子大小及其分布的基本概念。了解測(cè)量微粉顆粒度和乳液粒子大小的常用方法。掌握TZC系列顆粒測(cè)定儀測(cè)量微粉顆粒度和乳液粒子大小及其分布的方法。實(shí)驗(yàn)基本原理微粉材料或乳液粒子的顆粒度為某一定量的粉料或液體中，各種尺寸的顆粒所占的比例大小。它表示顆粒大小的分布狀況，用粒徑分布曲線、粒徑百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。測(cè)定粉體材料的細(xì)度及顆粒度的方法有多種，例如篩析法、沉降法、顯微鏡法、光透視法等，本實(shí)驗(yàn)主要采用沉降法測(cè)定無(wú)機(jī)非金屬微粉材料或高分子乳液粒子粒度。(A)沉降法：

沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。它的基本過(guò)程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢，沉降速度與粒徑的關(guān)系由Stokes定律來(lái)描述，粉塵顆粒在沉降過(guò)程中發(fā)生顆粒分級(jí)，因而靜止的沉降液的粘滯性對(duì)沉降顆粒起著摩擦阻力作用，按公式計(jì)算：9葉/[29葉/[2g(Yk.(H/t)式中：r=顆粒半徑n=沉降液粘度Yk二顆粒比重cm泊，即克式中：r=顆粒半徑n=沉降液粘度Yk二顆粒比重H二沉降高度（沉降液面到稱盤底面的距離）t= 厘米沉降時(shí)間g=重力加速度 秒當(dāng)測(cè)出顆粒沉降至一定高度 980厘米/秒2H所需之時(shí)間t后，就能算出沉降速度V、顆粒半徑r。所謂沉降分析法就應(yīng)用此理論來(lái)求得顆粒分布情況。儀器使用時(shí)，只要將被測(cè)定物（3~10g,或根據(jù)試樣性質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)確定試樣量）烘干后放在500C.C的沉降液中經(jīng)攪拌后進(jìn)行測(cè)試，求得沉降曲線，并計(jì)算顆粒大小及它們的百分比。(B)篩析法:篩析法是目前生產(chǎn)和科研中經(jīng)常采用的一種方法，該方法所采用的設(shè)備比較簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，使用操作較為方便，其分級(jí)篩按照(ISO)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分布排列，采用篩析法可用干法和濕法兩種方法。(C)顯微鏡法：顯微鏡法所采用的方法是將一定數(shù)量的粉體材料 (已干燥)在顯微鏡下進(jìn)行直接觀察，根據(jù)顯微鏡所標(biāo)定的尺寸、放大倍數(shù)由此推導(dǎo)出顆粒的平均尺寸大小和形態(tài)。(D)激光衍射法：本試驗(yàn)采用的是激光衍射法，激光衍射法又稱小角度激光光散射法,應(yīng)用了完全的米氏散射理論,顆粒在激光束的照射下,其散射光的角度與顆粒的直徑成反比關(guān)系,而散射光強(qiáng)隨角度的增加呈對(duì)數(shù)規(guī)律衰減。儀器的工作原理如圖1所示。由He-Ne激光器發(fā)射出的一束一定波長(zhǎng)的激光，該光束通過(guò)濾鏡后成為單一的平行光束,照射到顆粒樣品后發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的角度與顆粒的直徑成反比關(guān)系，散射光經(jīng)傅立葉或反傅立葉透鏡后成像在排列有多個(gè)檢測(cè)器的焦平面上，散射光的能量分布與顆粒直徑的分布直接相關(guān)，通過(guò)接受和測(cè)量散射光的能量分布就可以得出顆粒的粒度分布特征。實(shí)驗(yàn)儀器及裝置本實(shí)驗(yàn)采用TZC系列顆粒測(cè)定儀，配套儀器組件如下：TZC顆粒測(cè)定儀。計(jì)算機(jī)。(3)超聲波分散儀。(4)燒杯、玻璃棒等。實(shí)驗(yàn)樣品的要求及制備藥品及儀器：丙三醇、偏磷酸鈉、超聲波分散儀、天平、1000M量筒、燒杯若干等試樣：無(wú)機(jī)非金屬微粉材料或高分子乳液粒子實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：試樣準(zhǔn)備稱取310g的試樣，放入烘箱烘干，烘箱溫度一般在80c左右，保溫4小時(shí)，然后將試樣放入干燥器中冷卻至室溫。(對(duì)吸濕很小或?qū)悠窡o(wú)干燥要求的，可免烘干)懸浮液的制備根據(jù)測(cè)試樣品選擇適當(dāng)?shù)某两狄?即介質(zhì)溶液應(yīng)不與樣品起化學(xué)反應(yīng),也不能溶解及產(chǎn)生凝聚、結(jié)晶等現(xiàn)象，最常用的沉降液是蒸餾水。為了更好地測(cè)得顆粒的分布值，防止試樣粘結(jié)，需加分散劑。分散劑的選擇大致如下：用水或水的混合物作沉降液時(shí)須添加 0.2%的六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉，因?yàn)樘砑幽z溶劑不僅能軟化水，而且能避免顆粒凝聚和分散凝膠。將5C.C的稀釋六偏磷酸鈉溶液加入500C.C的蒸餾水中，然后倒入沉降筒中，用超聲波分散，便成為制備好的沉降液體。實(shí)驗(yàn)步驟：1）分別打開(kāi)下列的電源：顆粒測(cè)定儀-計(jì)算機(jī)。2）在計(jì)算機(jī)桌面上點(diǎn)擊TZC-4顆粒測(cè)定儀圖標(biāo)，進(jìn)入窗□后在空白處雙擊，進(jìn)入顆粒測(cè)定窗口，見(jiàn)下圖。3） 首先點(diǎn)擊“沉降曲線采集”鍵，進(jìn)入“粒度測(cè)定-［數(shù)據(jù)采集］”窗□。然后再進(jìn)行參數(shù)設(shè)置、沉降曲線采集等一系列操作。4） 點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置”菜單，彈出參數(shù)設(shè)置對(duì)話框，然后按實(shí)驗(yàn)要求逐條鍵入?yún)?shù)，檢查正確無(wú)誤后，點(diǎn)擊“確定”。5） 將盛有懸浮液（經(jīng)充分?jǐn)嚢璧某两狄?分散劑+被測(cè)樣品）的沉降筒連同稱盤一起放入沉降筒的底座，再把稱盤上下往復(fù)拉幾次，主要用來(lái)改變攪拌機(jī)攪拌后產(chǎn)生的離心力，防止粗顆粒向沉降筒器壁沉降。將前吊耳向上翻起，沉降筒放到天平底板上，再把前吊耳放下，迅速把稱盤掛到前吊耳上，天平經(jīng)過(guò)短暫的平衡以后，面板顯示的數(shù)字變動(dòng)逐漸趨小，此時(shí)按下天平面板上的“去皮”清零鍵，同時(shí)迅速用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“沉降曲線采集”菜單，顯示屏上馬上顯示出采集的沉降曲線。上述這一操作要熟練掌握，盡量在短時(shí)間內(nèi)完成，防止被測(cè)樣品大量沉積。應(yīng)盡量使樣品可沉降顆粒都沉降，當(dāng)沉降曲線趨于水平時(shí)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“終止采樣”菜單，曲線采集便結(jié)束。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)儲(chǔ)存”菜單，在文件名(N)欄內(nèi)鍵入樣品名稱，再點(diǎn)擊“保存”。保存后點(diǎn)擊“返回”菜單，整個(gè)沉降數(shù)據(jù)采集過(guò)程完成，回到“粒度測(cè)定”窗口，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”，對(duì)所得曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)試三次，取平均值。結(jié)果與數(shù)據(jù)處理：點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”菜單，進(jìn)入相應(yīng)窗口，點(diǎn)擊下拉菜單“文件”，選中“打開(kāi)曲線”，顯示屏彈出“打開(kāi)”對(duì)話框，鼠標(biāo)點(diǎn)擊想要的曲線，然后點(diǎn)擊“打開(kāi)”。曲線出現(xiàn)后，點(diǎn)擊“計(jì)算”菜單，選中“設(shè)置”菜單，彈出顆粒區(qū)間設(shè)置框，提示框有相應(yīng)的提示出現(xiàn)。設(shè)置框中序號(hào) 1是采樣終止時(shí)測(cè)得的顆粒直徑，首先按“Enter”鍵，出現(xiàn)序號(hào)2,鍵入顆粒直徑，然后按“Enter”鍵，如此往復(fù)到您需計(jì)算的最大顆粒直徑數(shù)值。3）然后點(diǎn)擊“計(jì)算”下拉菜單，選中“計(jì)算”，查看計(jì)算結(jié)果，從“報(bào)告”下拉菜單進(jìn)入，見(jiàn)下圖，共有三種圖一個(gè)表100%\100%\'|\11\1X1X■E\siXX滬-■J_>■卜0-|n|x|JilXl、nI1 ■rhHnn亀頻度分布團(tuán)1"n可100%放廠直徑題米〕0CIBC52.44%M540-4535-4030-3525-3020-2515-2010-153.7-10<3.T-IClxl直徑米）45400.0463(105470003Z:捋啟祚品量累計(jì)玄「4.5C532 IBC52.44%M540-4535-4030-3525-3020-2515-2010-153.7-10<3.T-IClxl直徑米）45400.0463(105470003Z:捋啟祚品量累計(jì)玄「4.5C532 Io20.0809013^5020600.3Sii20.0234,1108*307>4540—453OT525TQ20—251E—?dú)?0_153.71"WNT1以下占怎祎品動(dòng);4.500.811.011.512.143.556.4614.09524413.43鬱進(jìn)薦電翻篥翻汀357?注意事項(xiàng)1）采集數(shù)據(jù)時(shí)，掛鉤不能用力向下壓，應(yīng)輕掛掛鉤，以免損壞儀器內(nèi)部傳感器。2）儀器打開(kāi)后，至少預(yù)熱15min后，再進(jìn)行下一步操作3）數(shù)據(jù)處理時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照操作流程來(lái)，在關(guān)閉總程序前，先一一關(guān)閉打開(kāi)的圖表小窗口，再點(diǎn)擊“返回”鍵，最后關(guān)閉總程