金的野外快速定量分析法

金的野外快速定量分析法一，方法提要樣品經(jīng)王水冷浸(或用鹽酸過氧化氫，漠化鈉一硫酸一過氧化氫溶)，用泡沫塑料富集金，混合解脫劑解脫，按下述兩個程序測定金量：1).取1mL或全部解脫液，在pH3.5的乙酸一乙酸鈉緩沖液介質(zhì)中，加入十二烷基苯磺酸鈉和TMK使金形成紫紅色三元絡(luò)合物，用光導(dǎo)比色計在530(560)珊處測量吸光度，或用濃度直讀方式測量；2).金量在20ng/g以下時，用微珠析出法測定。主要試劑和裝置⑴.金標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/mL(1%王水溶液)。.金工作溶液：10ug/mL((1%鹽酸或1%王水溶液)。.金工作溶液：1ug/mL((1%鹽酸或1%王水溶液)。.金工作溶液：l00ng/mL(1%鹽酸或(1%王水溶液)。.硫代米蚩酮(TMK)：0.04%乙醇溶液，取20mgTMK于l00mL燒杯中，分?jǐn)?shù)次用無水乙醇并低溫加熱溶解(為防止乙醇濺出發(fā)生火災(zāi)，分次加乙醇，沸后倒出，再加乙醇，直至TMK溶完，也可加入少量丙酮助溶，溶完后保存于棕色瓶中。，乙酸一乙酸鈉緩沖溶液：pH3.5。稱9.6克無水乙酸鈉(或8克三水乙酸鈉)溶于適量水，加入90mL冰乙酸，稀釋至500mL，混勻，再按1%尿素，1%氟化鈉，2%EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)量分別加入10克尿素，10克氟化鈉和20克EDTA，加熱溶解，水稀至l000mL，攪勻。.混合解脫劑：0.5%亞硫酸鈉(用乙酸調(diào)至pH7-8之間)0.5克無水亞硫酸鈉溶于l00mL水中，滴加冰乙酸使pH在7-8之間，混勻，(亞硫酸鈉是還原劑易變質(zhì)，用時現(xiàn)配)。(8).十二烷基苯磺酸鈉(DBS)：5%水溶液，合格的DBS(含量應(yīng)在80%以上)，水溶液的pH為6且清亮透明，否則，應(yīng)過濾并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH為6,DBS質(zhì)輕易吸水，用后封好。⑼.硫代米蚩酮(TMK)：0.02%溶液(2)，微珠析出法用。取20mgTMK于l00mL燒杯中，分次加入混合溶劑(80mL無水乙醇+l0mL磷酸三丁酯+l0mL正辛醇按體積比混合，搖振1分鐘)溶解，溶完后保存于棕色瓶中，供微珠析出法測定痕量金時使用。當(dāng)測定1?l0ng/g金量時，應(yīng)將0.02%TMK稀釋成.0.002%(用80mL無水乙醇+10mL磷酸三丁酯+l0mL正辛醇稀釋)，且用20微升(0.02升)析出微珠。(10).氯化鉀：20%水溶液。設(shè)備.鐵搗臼:用于碎至2mm粒度。.碎樣機(jī)：用碎至2mm粒度的礦樣，取不少于50克樣品用碎樣機(jī)加工至小于180目(摸時稍有摩擦感)。地礦部物化探研究所實驗工廠制造。.戴玻璃蓋25mL比色試管20根.150mL聚乙烯直口塑料戴蓋瓶20個.TCS-200A電子秤，最大稱量Max=300.0g，分度值e=0.1g.手動振蕩器。⑺.水浴鍋：18cm鋼精鍋帶26孔25mL比色管架。(8).簡易加熱灶具。⑼.1mL、5mL移液管各一根(滴定用)，15mL或30mL加液器一根(加王水用)。.500mL燒杯一個(配試劑用).pH試紙，濾紙.試管架操作手續(xù)樣品分析.稱取、10克樣品(-180目)放入50mL聚乙烯塑料瓶中，用少量水濕潤，搖散礦樣不使粘貼底。.加入30mm新配(1+1)王水，搖動使樣品散開，放置2小時以上(或過夜)，其間至少搖動3次，每次以樣品不結(jié)底為準(zhǔn)，如濕潤時體積過大，應(yīng)加15mm濃王水。(王水是由1體積的濃硝酸和3體積的濃鹽酸混合而成的。).水稀釋體積至l00mL以上，將處理過的泡塑，撕成2-3小片放入瓶中，用玻棒擠出泡塑中的氣泡，加蓋擰緊，在手動振蕩器上振蕩30分鐘。⑷.取出泡塑，在水中洗凈并擠干，放入25mL比色管中，加入5-10mL解脫劑，于沸水浴鍋中加熱30分鐘(5分鐘后加蓋)，在管中上部擠干泡塑并取出，搖勻。⑸.取1?5mL(或全部，金含量高時，稀至l0mL或20mL)解脫液于25mL比色管中，加3-5mLpH3.5緩沖液(當(dāng)分取液較多時應(yīng)適當(dāng)增加緩沖液用量，以確保顯色時溶液的pH為3.5)，搖勻加1mL5%DBS搖勻，加0.5mL0.04%TMK，搖勻，水稀至25mL，搖勻，于60°C水浴鍋上保溫15分鐘（可在剛煮開的水中放15分鐘）。（6）.用濃度直讀方式測量時可不做標(biāo)準(zhǔn)系列，但應(yīng)作試劑空白或樣品空白（即零：不加金，所有試劑與樣品一樣加入），用金的標(biāo)準(zhǔn)或另做標(biāo)樣（即已知正確含量的金標(biāo)樣：“GAu-16和GAu-17，GAu-18分別為1.09克/噸，3.24克/噸，10克/噸）中的任一個標(biāo)樣定標(biāo)，當(dāng)最終體積與標(biāo)準(zhǔn)一致、取樣為10克、分取1毫升時，顯示結(jié)果即為金的品位，測低品位金樣中的金，可取全部解脫液顯色、比色（解脫液可用3?5mL，但應(yīng)把泡塑撕成小塊使其全部浸泡在解脫液中，可不取出泡塑），5%DBS只加0.5mL便可。四、 幾種重要試劑的配制乙酸一乙酸鈉緩沖液（pH3.5）：秤取8克乙酸鈉（NaAc.3H20），或4.8克無水乙酸鈉溶于適量水，加入45mL冰乙酸，加5克氟化鈉，5克尿素，10克乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），水稀至500mL，搖勻。十二烷基苯磺酸鈉（DBS）：5%5克十二烷基苯磺酸鈉，溶于水并稀至l00mL（如溶液不清亮?xí)r應(yīng)過濾，濾液用冰乙酸調(diào)節(jié)pH至6,搖勻后使用。硫代米蚩酮：0.04%乙醇溶液0.2克硫代米蚩酮溶于無水乙醇并稀至500mL，也可配成0.02%使用，此時加入1mL（對低量金在10mL體積內(nèi)顯色比色有利，但要加準(zhǔn)）。五、 金含量的計算1克=1000毫克；1毫克=1000微克；1微克/克=1克/噸。稱取10克樣品，、經(jīng)泡沫塑料吸附后，如用10毫升解脫液，1毫升相當(dāng)于取1克樣，2毫升相當(dāng)于取2克樣，以此類推。如用5毫升解脫液解脫，1毫升相當(dāng)于取2克樣，結(jié)果應(yīng)分別被2除，如用l0mL解脫液，取1mL，測得金量為10微克，樣中金為10微克/l克=10微克/克=10克/噸。如用5mL解脫液，取1mL，測得金量為10微克，樣中金量為10微克/2克=5微克=5克/噸。六、 金標(biāo)準(zhǔn)溶液的正確使用1.100微克/mL:表示1毫升中有100微克金，取1毫升，也就是取100微克金，取0.1毫升，也就是取10微克金。同理，10微克/mL:表示1毫升中有10微克金，取l毫升，就是取10微克金：取0.1毫升也就是取1微克金。配制金標(biāo)準(zhǔn)系列時因不調(diào)節(jié)酸度，所以金的工作液要嚴(yán)格控制酸度，一般用1%的鹽酸（或王水）稀釋，金標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用不同濃度的工作液配制，如：含金ug/mL的工作液用于0.5ug/25mL，含金10ug./mL的工作液用于1?5ug/25mL，含金100ug./mL。的工作液用于10-50ug/25mL的金標(biāo)準(zhǔn)系列的配制，故在加入3mLpH3.5的緩沖液后，一般顯色體系的pH控制在3.5左右。七、特殊試樣的處理特殊試樣是指含硫、砷、銻、鉈等干擾元素含量高的樣品，以及含炭質(zhì)較高的樣品。處理方法有：（1） .如有條件，可將樣品放在電爐上（于550°C）灼燒。（2） .含硫、砷、銻高的樣品，可先用20%的鹽酸（銻高時可用5%的酒石酸）浸?。榱颂岣咝Ч?，可將溶樣瓶放入60?90C的溫水中浸取30分鐘），澄清后瀝去清液，如此反復(fù)數(shù)次（當(dāng)砷、銻等含量低時一次即可），再用稀王水（或NaBr+H2SO4+H2O2）溶解，按文中所述方法富集、解脫、測定，此法可除去高達(dá)10%左右砷和銻。我們在湖南石門縣的雄黃礦區(qū)進(jìn)行過試驗，在砷、銻高達(dá)15%的樣品中測定金，結(jié)果與AES法測定的結(jié)果完全一致。含炭質(zhì)的樣品，也可用灼燒的辦法處理。八、 泡塑吸附的最佳條件：王水濃度＜25%;樣渣濃度＜10%；在樣品分解時要控制加酸量，在富集金時，稀釋體積應(yīng)盡可能大，如按上法操作，金的富集率一定在97%以上。九、 泡塑的預(yù)處理：將商店售來的泡塑（聚氨酯泡沫塑料）剪成2X1.5Xlcm的小塊（約重0.15克）。用海鷗洗潔精洗去臟物并漂凈后，用3%的硝酸泡12小時，用水漂凈并擠干，在丙酮和甲基異丁基酮的混合物中浸泡1分鐘（體積增大1倍），立即取出并擠干（留下的丙酮和甲基異丁基酮可繼續(xù)使用），用水漂凈（體積恢復(fù)原狀）晾干備用，這是擴(kuò)孔和疏通微孔通道并除去泡塑中的雜質(zhì)、活化泡塑中的吸附基團(tuán)的有效措施，此種泡塑對金的富集率可達(dá)97%以上。一、 設(shè)備⑴.鐵搗臼：.碎樣機(jī)：用碎至2mm粒度的礦樣，取不少于50克樣品用碎樣機(jī)加工至小于180目(摸時稍有摩擦感)。地礦部物化探研究所實驗工廠制造。.戴玻璃蓋25mL比色試管20根.150mL聚乙烯直口塑料戴蓋瓶20個.TCS-200A電子秤，最大稱量Max=300.0g，分度值e=0.1g.手動振蕩器。⑺.水浴鍋：18cm鋼精鍋帶26孔25