滴定管的使用方法

滴定分析操作練習(xí)概述滴定分析又叫容量分析，這種分析方法是將一種已知精確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)定物質(zhì)的溶液中，直到被測(cè)定物質(zhì)與所加標(biāo)準(zhǔn)溶液完全反應(yīng)為止，然后依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的所用體積和濃度計(jì)算出物質(zhì)的含量。液體體積的精密測(cè)量，是滴定分析的重要操作，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素，為此，必需了解如何正確運(yùn)用容量分析儀器。一、目的要求

1．進(jìn)一步練習(xí)分析天平的稱重以及滴定管、移液管、容量瓶的操作2．學(xué)習(xí)用滴定分析法測(cè)定酸堿物質(zhì)摩爾質(zhì)量的方法二、原理

①NaOH+KHC8H4O4＝NaKC8H4O4+H2O指示劑——酚酞計(jì)算②nNaOH+HnA＝NanA+nH2O2NaOH+H2C2O4＝Na2C2O4+2H2O即2NaOH+H2A＝Na2A+2H2O由此求出M指示劑——酚酞三、主要試劑及儀器

1．試劑：①

0.1mol·L-1NaOH溶液②

鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)）③

草酸（試樣）④

酚酞指示劑2．儀器臺(tái)稱，分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、錐瓶四、試驗(yàn)步驟1．0.1mol·L-1NaOH溶液的標(biāo)定以差減法稱量KHC8H4置入250ml錐形瓶中，（0.4~0.6g/份）。加入40~50ml蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入2~3d酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定微色并保持30不褪色即為終點(diǎn)，平行測(cè)定3份，記錄初未讀數(shù)2．有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定①HnA中的n＝2上周試驗(yàn)已告之學(xué)生，另要求學(xué)生稱取有機(jī)酸質(zhì)量0.63g左右（精確稱取）所測(cè)有機(jī)酸大致摩爾質(zhì)量范圍130~120g/mol由此得m1m2取平均值稱量②精確稱取有機(jī)酸試樣于50ml燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，稀致刻度，搖勻，用移液管（25.00ml）平行移取3份，分別置于250ml錐形瓶中，加酚酞指示劑2d，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色，半分鐘內(nèi)不褪色而為終點(diǎn)，記錄讀數(shù)。滴定分析操作程序分三步：①配制標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定；②標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液；③被測(cè)物質(zhì)含量的測(cè)定，在這三步中，以下四個(gè)操作技能是必需的。①稱量②滴定③移液④定容，而涉及的儀器為：分析天平、滴定管、移液管（吸量管）容量瓶，現(xiàn)一一介紹。相識(shí)滴定管滴定管是滴定時(shí)可以精確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑勻整的瘦長(zhǎng)玻璃管，可連續(xù)的依據(jù)須要放出不同體積的液體，并精確讀出液體體積的量器。依據(jù)長(zhǎng)度和容積的不同，滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。依據(jù)用途不同，滴定管又分為具塞滴定管和無(wú)塞滴定管。常量滴定管常量滴定管容積有100ml、50ml、25ml，刻度最小0.1ml，最小可讀到0.01ml。半微量滴定管半微量滴定管容量10ml，刻度最小0.05ml，最小可讀到0.01ml。其結(jié)構(gòu)一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管微量滴定管容積有1ml、2ml、5ml、10ml，刻度最小0.01ml，最小可讀到0.001ml。半微量半自動(dòng)滴定管半微量半自動(dòng)滴定管，它可以自動(dòng)加液，但滴定仍需手動(dòng)限制。酸式滴定管具塞滴定管又稱酸式滴定管，它的下端有玻璃旋塞開(kāi)關(guān)，用來(lái)裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。堿式滴定管無(wú)塞滴定管又稱堿性滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個(gè)玻璃珠，用來(lái)限制溶液的流速，它用來(lái)裝堿性溶液與無(wú)氧化性溶液，凡可與橡皮管起作用的溶液均不行裝入堿式滴定管中，如KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。聚四氟乙烯活塞滴定管由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的運(yùn)用，克服了一般酸式滴定管怕堿的缺點(diǎn)，使酸式滴定管可以做到酸堿通用，所以堿式滴定管的運(yùn)用大為削減。我們的試驗(yàn)中就運(yùn)用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。滴定管的洗滌滴定管運(yùn)用前必需先洗滌，洗滌時(shí)以不損傷內(nèi)壁為原則。洗滌時(shí)，洗滌前，關(guān)閉旋塞，倒入約10ml洗液，打開(kāi)旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使洗液布滿全管。最終從管口放出。然后用自來(lái)水沖凈。也可用鉻酸洗液浸洗。再用蒸餾水洗三次，每次15ml。觀看動(dòng)畫(huà)試漏滴定管洗凈后，先檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈敏，是否漏水。先關(guān)閉旋塞，將滴定管充溢水，用濾紙?jiān)谛闹芎凸芗馓帣z查。然后將旋塞旋轉(zhuǎn)180度，直立兩分鐘，再用濾紙檢查。觀看動(dòng)畫(huà)潤(rùn)洗滴定管在運(yùn)用前還必需用滴定劑潤(rùn)洗三次，每次15ml。潤(rùn)洗液棄去。觀看動(dòng)畫(huà)裝入溶液解除氣泡洗滌后再將操作溶液注入至零線以上，檢查活塞四周是否有氣泡。若有，開(kāi)大活塞使溶液沖出，排出氣泡。滴定劑裝入必需干脆注入，不能運(yùn)用漏斗或其他器皿幫助。觀看動(dòng)畫(huà)讀數(shù)放出溶液后需等待一至二分鐘后方可讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，將滴定管從滴定管架上取下，右手捏住上部無(wú)液處，保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點(diǎn)刻度水平線相切。視線若在彎月面上方，讀數(shù)就會(huì)偏高；若在彎月面下方，讀數(shù)就會(huì)偏低。若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液面最高點(diǎn)。讀取時(shí)要估讀一位。讀數(shù)卡的運(yùn)用為了精確讀數(shù)，可在滴定管后襯一讀數(shù)卡，讀數(shù)時(shí)，黑色部分在彎月面下方1mm處，因此可以提高讀數(shù)精確性。藍(lán)帶滴定管有的滴定管背面有一條藍(lán)帶，稱為藍(lán)帶滴定管。藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)與一般滴定管類似，當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有兩個(gè)彎月面相交，此交點(diǎn)的位置即為藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)位置。藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)示意讀數(shù)點(diǎn)位置旋塞的限制方法滴定時(shí)用左手限制旋塞，拇指在前，食指中指在后，無(wú)名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞時(shí)，手指彎曲，手掌要空。觀看動(dòng)畫(huà)調(diào)整零點(diǎn)向滴定管中注入滴定劑使液面位于零線以上，打開(kāi)活塞，使滴定劑下沖將滴頭中的氣泡沖出。右手執(zhí)管體上部無(wú)液部分，左手限制活塞，保持滴定管豎直，目光與零刻度線平齊。將活塞打開(kāi)，緩慢放下液體，至管中液面與零刻度線相切，快速關(guān)閉活塞，將懸掛在滴定管尖端的液滴除去。觀看動(dòng)畫(huà)滴定操作將滴定管插入錐瓶口約2cm，用左手限制旋塞，微動(dòng)右手腕關(guān)節(jié)，向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖使滴下的溶液混合勻整。搖動(dòng)的錐瓶的規(guī)范方式為：右手執(zhí)錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時(shí)針?lè)较虍?huà)圓，要求使溶液在錐瓶?jī)?nèi)勻整旋轉(zhuǎn)，形成漩渦，溶液不能有跳動(dòng)。管口與錐瓶應(yīng)無(wú)接觸。觀看動(dòng)畫(huà)滴定速度液體流速由快到慢，起初可以“連滴成線”，之后逐滴滴下，快到終點(diǎn)時(shí)則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：當(dāng)心放下半滴滴定液懸于管口，用錐瓶?jī)?nèi)壁靠下，然后用用洗瓶沖下。觀看動(dòng)畫(huà)終點(diǎn)操作當(dāng)錐瓶?jī)?nèi)指示劑指示終點(diǎn)時(shí)，立刻關(guān)閉活塞停止滴定。取下滴定管，右手執(zhí)管上部無(wú)液部分，使管垂直，目光與液面平齊，讀出讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀一位。觀看動(dòng)畫(huà)留意事項(xiàng)滴定時(shí)，左手不允許離開(kāi)活塞，放任溶液自己流下。滴定時(shí)目光應(yīng)集中在錐形瓶?jī)?nèi)的顏色變更上，不要去凝視刻度變更，而忽視反應(yīng)的進(jìn)行。一般每個(gè)樣品要平行滴定三次，每次均從零線起先，每次均應(yīng)剛好記錄在試驗(yàn)記錄表格上，不允許記錄到其他地方。滴定也可在燒杯中進(jìn)行，方法同上，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。堿式滴定管的運(yùn)用堿式滴定管運(yùn)用前應(yīng)先檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小適當(dāng)，若有問(wèn)題，應(yīng)剛好更換。堿式滴定管的裝液、潤(rùn)洗等操作與酸式滴定管相同。堿式滴定管的洗滌堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同，堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈?。也可接受類似洗滌酸式滴定管的方法洗滌堿式滴定管。堿式滴定管管尖氣泡的排出將堿式滴定管管體豎直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液沖出，以解除氣泡。觀看動(dòng)畫(huà)堿式滴定管的操作方法滴定時(shí)，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指頭幫助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以從空隙中流出。觀看動(dòng)畫(huà)運(yùn)用堿式滴定管的留意事項(xiàng)擠壓膠管過(guò)程中不行過(guò)分用力，以避開(kāi)溶液流出過(guò)快。用力方向要平，以避開(kāi)玻璃珠上下移動(dòng)。不要捏到玻璃珠下側(cè)部分，否則有可能使空氣進(jìn)入管尖形成氣泡。試驗(yàn)內(nèi)容①HCl溶液滴定NaOH

②NaOH溶液滴定HCl（一）分別配制0.1mol·L-1HCl溶液及0.1mol·L-1NaOH溶液各1000ml

mNaOH=CVMNaOHC濃V濃＝C擬配V擬配順便介紹一些原裝濃堿濃酸的濃液HCl：11.6~12.4mol·L-136~38%(w)硝酸：14.4~15.2mol·L-165.0~68.0%硫酸：17.8~18.495~98%磷酸：14.685%冰醋酸：17.499~99.8%氨水：13.3~14.825.0~28.0%化學(xué)試劑級(jí)別英文縮寫(xiě)化學(xué)純（chenicalpnre）CP分析純（試劑）（analyticalreagent）AR優(yōu)級(jí)純（guaranteereagent）GR（保證試劑）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（referencemoterial）RM（二）酸堿溶液的相互滴定

1．要求同學(xué)們預(yù)習(xí)P118~125提示同學(xué)們，我們運(yùn)用的酸式滴定管為聚四氟活塞，不須要涂沫凡士林。2．分以下幾步邊示范邊講解，（酸、堿式滴定管分別介紹）①洗滌②檢漏③清洗④排氣⑤讀零⑥滴定（邊滴邊搖）⑦終點(diǎn)指示劑的顏色，以及終點(diǎn)推斷⑧未讀數(shù)（要限制半滴，并要擅長(zhǎng)用洗瓶）裝液：溶液干脆由試劑瓶倒入滴定管不允許二次轉(zhuǎn)移、排氣泡、調(diào)零滴定姿式、速度：起先“見(jiàn)滴成線”3-4d/s近終點(diǎn)時(shí)，限制半滴。終點(diǎn)：⑦讀數(shù)（強(qiáng)調(diào)藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)主要對(duì)甲基橙的“紅－橙－黃”變色清晰區(qū)分。）老師示范整個(gè)整定操作，邊演示邊講解。3．記錄表格